[發(fā)明專利]一種5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮的制備方法

在審

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• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN114315747A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 遲志龍;宋健;蘭妮
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 上海漢盛律師事務所 31316
• 代理人: 王崢

本申請公開了一種5,5?二甲基異噁唑烷?3?硫酮的制備方法，所述方法包括：在溶劑存在下，將式(I)所示的化合物與硫脲和堿接觸以發(fā)生反應，其中，式(I)中，X為氯、溴、甲基磺酰氧基、對甲苯磺酰氧基、三氟甲磺酰氧基和對硝基苯磺酰氧基中的至少一種。該方法簡潔、高效，無需引入催化劑，反應條件溫和、反應速度快、反應過程粗放，對設備要求低，產物純度高、收率高、產物易分離，具有很好的工業(yè)化應用前景。

技術領域

本申請的實施例涉及一種5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮的制備方法，屬于 醫(yī)藥或農藥制備領域。

背景技術

5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮，是制備農化成分和藥物成分的重要中間體， 目前，該化合物的合成工藝報道的不多，僅公開了以下工藝路線：

上述工藝路線以5,5-二甲基異惡唑烷-3-酮與有劇毒的五硫化二磷反應， 得到目標產物，該方法產生大量的磷、硫渣，三廢多，難處理，反應惡心難 聞，不適于大規(guī)模生產。

發(fā)明內容

本申請實施例提供了一種5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮的制備方法，該方 法簡潔、高效，無需引入催化劑，反應條件溫和、反應速度快、反應過程粗 放，對設備要求低，產物純度高、收率高、產物易分離，具有很好的工業(yè)化 應用前景。

本申請至少一個實施例提供了一種5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮的制備 方法，所述方法包括：在溶劑存在下，將式(I)所示的化合物與硫脲和堿 接觸以發(fā)生反應，

其中，式(I)中，X為氯、溴、甲基磺酰氧基、對甲苯磺酰氧基、三 氟甲磺酰氧基和對硝基苯磺酰氧基中的至少一種。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，式(I)所示的化合物、硫脲和堿的摩爾比 為1：(1-1.5)：(2-3)，進一步優(yōu)選地，式(I)所示的化合物、硫脲和 堿的摩爾比為1：(1-1.2)：(2-2.5)。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，反應的條件包括：溫度為60-100℃，進一步 優(yōu)選為60-80℃。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，所述溶劑為乙醇、正丁醇、甲醇、異丙醇、 叔丁醇和乙腈中的至少一種。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，式(I)所示的化合物與所述溶劑的質量比 為1：(1.5-10)，進一步優(yōu)選為1：(2-8)。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中 的至少一種。

根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，所述反應中無催化劑存在。

本申請實施例提供的5,5-二甲基異噁唑烷-3-硫酮的制備方法，該方法簡 潔、高效，無需引入催化劑，反應條件溫和、反應速度快、反應過程粗放， 對設備要求低，產物純度高、收率高、產物易分離，具有很好的工業(yè)化應用 前景。具體地，具有如下優(yōu)點：

(1)整個合成過程簡潔、高效，反應條件溫和，不需要特殊催化劑， 不需要過高的壓力，對設備要求低，降低了反應的設備成本。

(2)反應速度快，反應選擇性高，產品純度高。

(3)合成過程和后處理過程簡單粗放，反應得到的產物和廢鹽容易分 離，方便處理，反應的有機溶劑可以回用，適合工業(yè)化大生產。

(4)代替了使用五氧化二磷的方法，反應條件溫和，經(jīng)濟和環(huán)保價值 高。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā) 明實施例，對本發(fā)明實施例的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描 述的實施例是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于所描述的 本發(fā)明的實施例，本領域普通技術人員在無需創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的 所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。