[發明專利]一種洗發水用抗菌劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011060472.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112076113A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 付正謀
• 申請（專利權）人: 付正謀
• 主分類號: A61K8/73
• 分類號: A61K8/73;A61K8/58;A61K8/41;C08B37/08;A61Q17/00;A61Q5/02;A61Q5/00;A61P17/04
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 韓立峰;劉培越

1.一種洗發水用抗菌劑，其特征在于：由如下步驟制成：

步驟A1：將殼聚糖加入乙醇中，進行浸泡3-5h后，加入氫氧化鈉溶液，在轉速為200-300r/min，溫度為25-30℃的條件下，進行攪拌1-2h后，加入氯乙酸，在溫度為70-80℃的條件下，進行反應1-1.5h，調節反應液pH值為7后，加入去離子水，保溫5-10min后，加入丙酮，靜置10-15min后，過濾去除濾液，將濾餅用乙醇進行洗滌2-3次，每次洗滌1-3min后，干燥制得羧甲基殼聚糖；

步驟A2：將八甲基環四硅氧烷和氫氧化鈉加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在轉速為100-120r/min，溫度為130-150℃的條件下，進行反應5-8h，制得堿膠，將1,3-雙(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、二甲基亞砜加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在轉速為60-80r/min，溫度為70-75℃的條件下，進行反應10-15h后，過濾去除過濾物，將濾液在壓強為-0.095MPa，溫度為100-110℃的條件下，進行蒸餾，制得硅油基液；

步驟A3：將2-氨基乙醇、甲基丙烯酸、二丁基羥基甲苯、鈦酸正丁酯加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為90-100℃的條件下，進行反應4-6h，制得甲基丙烯酸氨基乙酯，將甲基丙烯酸氨基乙酯、乙腈、二丁基羥基甲苯加入反應釜中，進行攪拌至混合均勻后，加入溴代十八烷，在溫度為45-50℃的條件下，進行反應10-15h后，加入乙醚保溫5-10min后，過濾去除濾液，將濾餅用乙醚進行洗滌并干燥，制得甲基丙烯酸氨基乙酯季銨鹽；

步驟A4：將3-(氨甲基)-5-甲基己酸和甲酸加入反應釜中，進行攪拌，在溫度為100-110℃的條件下，進行反應制得中間體1，將中間體1加入反應釜中，在轉速為100-120r/min，溫度為45-50℃的條件下，進行攪拌并加入二氯亞砜，進行反應2-4h后，去除二氯亞砜，制得中間體2，將二氯甲烷和氯化鋁加入反應釜中，在溫度為1-3℃的條件下，加入中間體2，進行反應2-3h后，在溫度為25-30℃的條件下，加入3-甲基-2-丁烯酸甲酯，在溫度為40-45℃的條件下，進行回流反應6-10h，制得中間體3；

步驟A5：將步驟A4制得的中間體3加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為200-210℃的條件下，進行加熱2-3h后，制得中間體4，將中間體4和氨水進行混合，在溫度為95-100℃的條件下，反應1-3h，制得中間體5，將中間體5和二氯甲烷、鹽酸羥胺、甲醇鈉加入反應釜中，在溫度為25-30℃的條件下，加入乙酸，在溫度為45-50℃的條件下，進行反應13-18h后，加入氫氧化鈉溶液，靜置至分層，將有機相在溫度為45℃的條件下，進行蒸餾后，加入乙醇胺，在溫度為50-55℃的條件下，反應30-40min后，過濾去除濾液，制得中間體6；

步驟A6：將步驟A1制得的羧甲基殼聚糖加入去離子水中，至羧甲基殼聚糖完全溶解后，加入步驟A2制得的硅油基液、二環己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶進行反應8-10h，制得復合基液，將步驟A3制得的甲基丙烯酸氨基乙酯季銨鹽和去離子水加入反應釜中，加入鈀粉并通入氮氣進行保護，在溫度為50-60℃的條件下，加入復合基液進行反應3-4h后，升溫至溫度為110-120℃，繼續反應3-5h后，加入中間體6和吡啶，繼續反應1-3h后，過濾去除濾渣并蒸餾去除去離子水，制得抗菌劑。

2.根據權利要求1所述的一種洗發水用抗菌劑，其特征在于：步驟A1所述的的氫氧化鈉溶液的質量分數40-60％，氯乙酸的用量為殼聚糖質量的1.1倍。

3.根據權利要求1所述的一種洗發水用抗菌劑，其特征在于：步驟A2所述的堿膠中氫氧化鈉用量是八甲基環四硅氧烷質量的0.015-0.02％，1,3-雙(3-氨丙基)-四甲基二硅氧烷、四甲基環四硅氧烷、八甲基環四硅氧烷的用量質量比為1:20:15，二甲基亞砜的用量為八甲基環四硅氧烷質量的0.05-0.06％。

4.根據權利要求1所述的一種洗發水用抗菌劑，其特征在于：步驟A3所述的2-氨基乙醇、甲基丙烯酸、二丁基羥基甲苯、鈦酸正丁酯的用量摩爾比為0.5:1.5:4:0.03-0.05，甲基丙烯酸氨基乙酯、二丁基羥基甲苯、溴代十八烷的用量摩爾比為0.05:4:0.05。