[發明專利]抗靜電PBAT聚合物的制備方法及抗靜電PBAT聚合物在審
| 申請號: | 202011059481.5 | 申請日: | 2020-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN112280018A | 公開(公告)日: | 2021-01-29 |
| 發明(設計)人: | 劉伯林 | 申請(專利權)人: | 中國紡織科學研究院有限公司;中紡院(天津)科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/672 | 分類號: | C08G63/672;C08G63/78;C08G63/85;C08G63/183 |
| 代理公司: | 北京中強智尚知識產權代理有限公司 11448 | 代理人: | 黃耀威 |
| 地址: | 100025 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 抗靜電 pbat 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將對己二酸、丁二醇、第一催化劑混合后,進行第一酯化反應,得到第一中間產物,所述己二甲酸與所述丁二醇的摩爾比取值范圍為(1:1.2)~(1:1.3),其中,所述第一催化劑為鈦酸四丁酯,所述第一催化劑的摩爾量為所述對己二酸摩爾量的0.01~0.03%,所述第一酯化反應的反應溫度取值范圍為165℃-175℃;
將對苯二甲酸、丁二醇、第二催化劑混合后,進行第二酯化反應,得到第二中間產物,所述對苯二甲酸與丁二醇的摩爾比取值范圍為(1:2)~(1:4),其中,所述第二催化劑為鈦酸四異丙酯,第二催化劑的摩爾量為所述對苯二甲酸摩爾量的0.01~0.03%,所述第二酯化反應的反應溫度取值范圍為245℃-255℃;
所述第一催化劑、第二催化劑、設定劑量的聚乙二醇醚、縮聚催化劑在聚合反應釜中進行預縮聚反應,得到預縮聚產物,其中,所述縮聚催化劑為鈦酸四異丙酯,所述第一中間產物與所述第二中間產物的重量比取值范圍為(1:1)~(1:2),其中,所述預縮聚催化劑的添加量取值范圍為所述苯二甲酸和己二酸總質量的0.02-0.04%,所述預縮聚反應的反應溫度取值范圍為230℃-245℃;
所述預縮聚產物進行終縮聚反應,得到所述抗靜電PBAT聚合物,其中,所述終縮聚反應的反應溫度取值范圍為260℃-270℃。
2.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,
所述第一酯化反應在第一酯化反應釜中進行,所述第一酯化反應的酯化率的取值范圍為98%-99.5%。
3.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,
所述第二酯化反應在第二酯化反應釜中進行,所述第二酯化反應的酯化率的取值范圍為98%-99.5%。
4.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,
所述第一中間產物經第一熔體計量泵泵入所述聚合反應釜;
所述第二中間產物經第二熔體計量泵泵入所述聚合反應釜。
5.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,所述預縮聚產物進行終縮聚反應,得到所述抗靜電PBAT聚合物具體包括以下步驟:
所述預縮聚產物持續40min-70min進行緩慢抽真空,使得真空度的取值范圍為60Pa-150Pa;
所述預縮聚反應持續時間取值范圍為30min-50min,經緩慢升溫后,從溫度取值范圍為230℃-245℃升高至260℃-270℃,其中,所述緩慢升溫的升溫速率的取值范圍為8℃-12℃/10min;
當反應物的特性粘數的取值范圍達到0.72dL/g-0.75dL/時,所述終縮聚反應終止,依次進行出料、切粒后,得到所述抗靜電PBAT聚合物。
6.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,所述預縮聚反應過程中還加入穩定劑,所述穩定劑為抗氧化劑1010,所述穩定及的摩爾量取值范圍為所述對苯二甲酸和己二酸總摩爾量的0.01~0.03%。
7.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,所述聚乙二醇醚的分子量取值范圍為2000-5000,所述聚乙二醇醚的添加量為所述對苯二甲酸和己二酸總質量的3-8%。
8.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,所述聚乙二醇醚、縮聚反應催化劑經由所述聚合反應釜的加料口加入。
9.根據權利要求1所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法,其特征在于,當反應物的特性粘數的取值范圍達到0.72dL/g-0.75dL/時,所述終縮聚反應終止,依次進行出料、切粒后,得到所述抗靜電PBAT聚合物的步驟過程中,在所述出料的過程中,向所述聚合反應釜中充氮加壓,使得所述聚合反應釜中的壓力取值范圍為3-4kg/cm2。
10.一種抗靜電PBAT聚合物,其特征在于,經由權利要求1-9中任一所述的抗靜電PBAT聚合物的制備方法制備得到。
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