[發明專利]一種正極材料前驅體的制備方法及所制得的正極材料前驅體

在審

• 申請號: 202011059451.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112357973A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 何飛雄;顏加明;張燕輝;邢盛洲;呂棟梁
• 申請（專利權）人: 宜賓光原鋰電材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 呂曉霞

1.一種正極材料前驅體的制備方法，配制原料金屬鹽溶液、堿液和絡合劑溶液，將原料金屬鹽溶液、堿液、絡合劑加入反應釜共沉淀反應，其特征在于，所述共沉淀反應包括以下兩個階段：

S1：控制金屬鹽溶液的進料流量為0～30mL/min，攪拌線速度為6～15m/s，pH值為11～13；

S2：待反應釜內顆粒粒徑生長至目標粒徑的60～80％時，控制金屬鹽溶液的進料流量為0～60mL/min，攪拌線速度為S1階段攪拌線速度的30～80％，pH值為8～11.5；

至顆粒平均粒徑生長至目標粒徑，停止進料，得含有前驅體材料的溶液，然后陳化、洗滌、干燥、篩分、除鐵，得正極材料前驅體。

2.根據權利要求1所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述S2階段的金屬鹽溶液的進料流量為S1階段金屬鹽溶液的進料流量的1～5倍，所述S2階段的pH值比S1階段的pH值小0.5～2。

3.根據權利要求1所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述共沉淀反應過程中的溫度為40～80℃，氨濃度為3-20g/L；所述金屬鹽溶液的金屬離子的總濃度為1～5mol/L，所述的金屬鹽溶液為含有鎳鹽、鈷鹽或含有鎳鹽、錳鹽、或含有鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的水溶液。

4.根據權利要求3所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述的鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為硫酸鹽、硝酸鹽、鹵素鹽中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述原料還包括含有鋁鹽溶液。

6.根據權利要求5所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述正極材料前驅體的化學式為Ni_xCo_yMn_zAl_d(OH)₂，其中0≦x≦1，0≦y≦1，0.0≦z≦1，0.0≦d≦1，x+y+z+d＝1。

7.根據權利要求1所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述堿液為氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合溶液，堿液的濃度為2～10mol/L；所述絡合劑溶液為碳酸銨、檸檬酸、氨水、碳酸氫氨和乙二胺四二酸二鈉中的一種或幾種的混合溶液，絡合劑溶液的濃度為2～11mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種正極材料前驅體的制備方法，其特征在于：所述的顆粒平均粒徑為粒度分布D50值，目標粒徑為2～40μm。

9.由權利要求1～8所述的一種正極材料前驅體的制備方法制得的三元正極材料前驅體。