[發明專利]含χ碳化鐵組合物及其制備方法、催化劑和應用以及費托合成的方法

有效

• 申請號: 202011059163.9
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112569985B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 王鵬;呂毅軍;蔣復國;埃米爾·J·M·亨森;門卓武;王濤
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究院
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C10G2/00
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種含χ碳化鐵組合物，按所述組合物的總量計，所述組合物包含95-100mol％的χ碳化鐵和0-5mol％的含Fe雜質，所述含Fe雜質為χ碳化鐵之外的含鐵元素物質；所述含Fe雜質不為0；

所述組合物的制備方法包括：

(1)將納米鐵粉或能夠通過還原得到納米鐵粉的納米粉體鐵化合物與H₂在溫度為350-510℃下進行還原與表面凈化處理；

(2)將步驟(1)得到的物料與含O₂氣體在溫度為0-50℃下進行表面鈍化處理，所述含O₂氣體中O₂的體積濃度為1-5％；

(3)將步驟(2)得到的物料與H₂、CO在溫度為250-430℃下進行碳化物制備，H₂與CO的摩爾比為8-100：1，得到純χ碳化鐵；

(4)將95-100摩爾份的純χ碳化鐵與0-5摩爾份的含Fe雜質在惰性氣體保護下進行混合。

2.根據權利要求1所述的組合物，其中，所述組合物的比表面積為3-62m²/g。

3.根據權利要求2所述的組合物，其中，所述組合物的比表面積為6-45m²/g。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的組合物，其中，按所述組合物的總量計，所述組合物包含97-100mol％的χ碳化鐵和0-3mol％的含Fe雜質。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述的組合物，其中，所述含Fe雜質為χ碳化鐵之外的碳化鐵、鐵、鐵氧化物、鐵氫氧化物、鐵硫化物、鐵鹽中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的組合物，其中，所述含Fe雜質為χ碳化鐵之外的碳化鐵、鐵、鐵氧化物、鐵氫氧化物、鐵硫化物、鐵鹽中的至少一種。

7.一種制備含χ碳化鐵組合物的方法，包括：

(1)將納米鐵粉或能夠通過還原得到納米鐵粉的納米粉體鐵化合物與H₂在溫度為350-510℃下進行還原與表面凈化處理；

(2)將步驟(1)得到的物料與含O₂氣體在溫度為0-50℃下進行表面鈍化處理，所述含O₂氣體中O₂的體積濃度為1-5％；

(3)將步驟(2)得到的物料與H₂、CO在溫度為250-430℃下進行碳化物制備，H₂與CO的摩爾比為8-100：1，得到純χ碳化鐵；

(4)將95-100摩爾份的純χ碳化鐵與0-5摩爾份的含Fe雜質在惰性氣體保護下進行混合；

其中，所述含Fe雜質為χ碳化鐵之外的含鐵元素物質。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述納米粉體鐵化合物為納米氧化鐵粉、納米磁鐵礦粉、納米針鐵礦粉和納米鐵水合氧化物粉中的至少一種。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其中，所述納米鐵粉的平均晶粒直徑為5-35nm。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述納米鐵粉的平均晶粒直徑為10-27nm。

11.根據權利要求7或8所述的方法，其中，步驟(1)中，所述還原與表面凈化處理的壓力為0.12-18atm；時間為1.2-30h；

和/或，步驟(1)中，H₂的氣體流量為600-25000mL/h/g。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，步驟(1)中，所述還原與表面凈化處理的壓力為0.22-2.5atm；時間為2-12h；

和/或，步驟(1)中，H₂的氣體流量為1200-16000mL/h/g。