[發明專利]鄰磺酸苯甲醛的合成方法

在審

• 申請號: 202011059038.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112094208A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 吳昊泉;曹文平;黃詩雨;舒成闖
• 申請（專利權）人: 黃石加柯環保科技有限公司
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/44
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 陳鴻偉

本發明涉及一種鄰磺酸鈉苯甲醛的合成方法，包括如下步驟：將亞硫酸鈉、碘化鉀和聚乙二醇投入水中于60?70℃溶解，溶清后得第一混合溶液；在所述第一混合溶液中加入鄰氯苯甲醛，于密封條件下升溫至90?95℃，進行磺化反應；對磺化反應后的混合物經過磺化后處理得到鄰磺酸鈉苯甲醛。本發明提供的鄰磺酸苯甲醛的合成方法以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，以碘化鉀和聚乙二醇作為催化劑實行雙催化協同作用，實現了在常壓且較低溫度條件下合成鄰磺酸鹽苯甲醛的反應，合成條件溫和，副產物少，收率高，能夠有效降低生產成本。

技術領域

本發明涉及化工領域，特別是涉及一種鄰磺酸苯甲醛的合成方法。

背景技術

鄰磺酸苯甲醛，又名苯甲醛-2-磺酸鈉或鄰甲酰苯磺酸鈉，是一種重要的染料及醫藥中間體，主要可作為合成熒光增白劑CBS和三苯甲烷染料的中間體，還是制備抗真菌、抗癌、抗HIV以及防蛀劑等藥物的中間體，亦可用于制備化妝品中紫外線吸收劑。該產品在染料、醫療和化妝品等行業中有著不可或缺的作用。

現有生產鄰磺酸鈉苯甲醛主要以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，采用碘化鉀為催化劑，于水相中將鄰氯苯甲醛用亞硫酸鈉磺化得到。該磺化過程分兩步進行：第一步，由碘離子置換氯離子，形成鄰碘苯甲醛；第二步，由亞硫酸鈉置換碘離子，得到鄰磺酸鈉苯甲醛，碘離子脫離后再循環作用反應系統。

然而，該生產過程中反應速度慢，需要在高溫高壓下進行的，對設備要求苛刻，且副反應多，收率不高，嚴重制約了鄰磺酸鈉苯甲醛的工業化生產。

發明內容

基于此，有必要針對上述提到的至少一個問題，提供一種鄰磺酸苯甲醛的合成方法。

本發明申請提供了一種鄰磺酸鈉苯甲醛的合成方法，包括如下步驟：

將亞硫酸鈉、碘化鉀和聚乙二醇投入水中于60-70℃溶解，溶清后得第一混合溶液；

在所述第一混合溶液中加入鄰氯苯甲醛，于密封條件下升溫至90-95℃，進行磺化反應；

對磺化反應后的混合物經過磺化后處理得到鄰磺酸鈉苯甲醛。

在其中一種實施例中，所述鄰氯苯甲醛與亞硫酸鈉的質量比為1:1～1.4。

在其中一種實施例中，所述鄰氯苯甲醛與亞硫酸鈉的質量比為1:1.1～1.2。

在其中一種實施例中，所述鄰氯苯甲醛與水的質量比為1:2～5。

在其中一種實施例中，所述鄰氯苯甲醛與水的質量比為1:3～4。

在其中一種實施例中，包括所述碘化鉀和所述聚乙二醇的雙催化劑中，所述碘化鉀和所述聚乙二醇的質量比為1:1～5；

所述鄰氯苯甲醛和所述雙催化劑質量比為1：0.005～0.04。

在其中一種實施例中，所述碘化鉀和所述聚乙二醇的質量比為1:3～4；所述鄰氯苯甲醛和所述雙催化劑質量比為1：0.015～0.02。

在其中一種實施例中，所述磺化后處理的處理步驟包括：

將磺化后得到的溶液進行減壓蒸餾除去部分水，以及回收未反應的鄰氯苯甲醛和聚乙二醇；

對減壓蒸餾后的產物進行熱過濾除鹽，并經結晶離心處理后得到鄰磺酸鈉苯甲醛。

本發明的實施例中提供的技術方案帶來如下有益技術效果：

本發明提供的鄰磺酸苯甲醛的合成方法以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，以碘化鉀和聚乙二醇作為催化劑實行雙催化協同作用，實現了在常壓且較低溫度條件下合成鄰磺酸鹽苯甲醛的反應，合成條件溫和，副產物少，收率高，能夠有效降低生產成本。