[發明專利]一種高沸物的綜合處理方法

有效

• 申請號: 202011059028.4
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112142708B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 袁晉亭;藺黎明;房雪琴;袁航;翟風南;張慧;翟全林
• 申請（專利權）人: 山東瑞康精化有限公司
• 主分類號: C07D311/82
• 分類號: C07D311/82
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 武歡歡

本發明提供一種高沸物的綜合處理方法，所述方法，包括溶解分水、合成反應。本發明在反應過程充分利用了高沸物中的物質4?二乙氨基酮酸，有效避免了物料的浪費，環境的污染，同時生成的若丹明B具有很高的經濟和利用價值；本發明對高沸物中的大部分物質全部轉化成了若丹明B，既提高了產品的經濟價值又減少了高沸物的環境污染，為企業帶來很高的經濟效益；本發明的生產方法比較簡單，不需要高昂的設備費用，未采用催化劑，節約了生產成本，同時產率能達到95%以上。

技術領域

本發明涉及一種高沸物的綜合處理方法，屬于化工合成技術領域。

背景技術

工業化大規模生產4-二乙氨基酮酸時產生了部分高沸物，這些高沸物成膠體狀態，很黏不易分解，污染環境。但是這些高沸物中含有的大部分有機物4-二乙氨基酮酸和若丹明B具有很高的利用價值，本專利可以通過一定的方法將高沸物轉化成若丹明B。

若丹明B具有很高的利用價值，是一種人工合成的紅色堿性熒光染料，俗稱花粉紅，其分子式為C₂₈H₃₁ClN₂O₃，相對分子質量為479.28。該染料常作為熒光試劑，已廣泛應用于有色玻璃、礦業和鋼鐵等領域，是一種工業上常見的堿性染料。若丹明B主要用于工業染色，具有脂溶性，若丹明B在溶液中有強烈的熒光，用作實驗室中細胞熒光染色劑、有色玻璃、特色煙花爆竹等行業。隨著科技的進步，熒光染料作為功能性色素已廣泛應用于多個領域，如印染、化學分析、生物化學、生物學、太陽能轉化、染料激光器、液晶顯示、熱敏壓敏計以及信息存儲等科學技術領域。因此開發利用具有實際應用價值的各種功能性色素分子已成為當前倍受關注的研究課題。作為咕噸類熒光染料的代表化合物，相比于其他的熒光染料，羅丹明類熒光染料具有光穩定性好、對pH不敏感、較寬的波長范圍、剛性結構、熒光強烈、熒光量子效率高等特點，因此其在有機染料工程應用領域中占有極其重要的位置。

CN1810800A公開了一種若丹明B的合成方法，利用間羥基N,N-二乙基苯胺與無水鄰苯二甲酸酐縮合反應來制備若丹明B，反應所需原料成本高，反應復雜，并且反應溫度較高，為170-180℃，并且間羥基N,N-二乙基苯胺需要分為5次加入；該專利涉及的原料的純度均較高，并不是采用的難以處理的高沸物。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供一種高沸物的綜合處理方法，以實現以下發明目的：采用的原料為生成4-二乙氨基酮酸時產生的高沸物，降低反應溫度，簡化工藝流程，同時保證收率和產品質量。

為解決上述技術問題，本發明采取以下技術方案：

一種高沸物的綜合處理方法，所述方法，包括溶解分水、合成反應。

以下是對上述技術方案的進一步改進：

4-二乙氨基酮酸的分子式為：C₁₈H₁₉NO₄，分子量為313，其結構式如下：

本發明主要利用4-二乙氨基酮酸和間羥基N,N-二乙基苯胺反應的原理生成若丹明B產品，從而將高沸物中的4-二乙氨基酮酸全部轉化成所需要的產品若丹明B。主要的反應方程式如下：

該方法包括以下步驟：

(1)溶解分水

先將高沸物膠體加入一定量的甲苯升溫進行溶解反應一段時間，使高沸物中的物質溶解到甲苯之中。將物料進行分水，分出下水層，除去雜質。

所述高沸物，包括35-45%的4-二乙氨基酮酸、35-45%的若丹明B，還有少量的甲苯和水。

優選為：所述高沸物，包括39-41%的4-二乙氨基酮酸、39-41%的若丹明B，還有少量的甲苯和水。

(2)合成反應