[發(fā)明專利]一種硫酸乙烯酯衍生物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011058226.9 | 申請(qǐng)日: | 2020-09-30 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112159388B | 公開(公告)日: | 2022-10-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 易方;林旭鋒;易宗明 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 湖南阿斯達(dá)新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D327/10 | 分類號(hào): | C07D327/10 |
| 代理公司: | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人: | 曾志鵬 |
| 地址: | 415400 湖南省*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 硫酸 乙烯 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,在有機(jī)溶劑和水組成的混合溶劑中,以三氯化釕為催化劑,在堿和四丁基溴化銨存在下,通式A所示的亞硫酸乙烯酯衍生物和式TCCA所示的三氯異氰尿酸發(fā)生氧化反應(yīng),反應(yīng)溫度為60℃,得到硫酸乙烯酯衍生物,反應(yīng)路線如下:
其中,R1~R4獨(dú)立地為氫原子或C1-3的烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或吡啶。
3.如權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、甲苯或四氫呋喃。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,所述有機(jī)溶劑和水的體積比例為1:0.1~10。
5.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,堿和通式A所示的亞硫酸乙烯酯衍生物的摩爾比為1~6:1。
6.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,四丁基溴化銨和通式A所示的亞硫酸乙烯酯衍生物的摩爾比為1:25~1000。
7.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,催化劑三氯化釕和通式A所示的亞硫酸乙烯酯衍生物的摩爾比為1:50~1000;三氯異氰尿酸和通式A所示的亞硫酸乙烯酯衍生物的摩爾比為1:2~3。
8.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的硫酸乙烯酯衍生物的制備方法,其特征是,所述如通式B所示的化合物為如下任一化合物:硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯、4-乙基硫酸乙烯酯、4-丙基硫酸乙烯酯。
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