[發明專利]一種碳酸氫銨沉淀法制備高松裝密度氧化釓的方法

有效

• 申請號: 202011057755.7
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112174188B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 王維歡;李成榮;劉佛來;孟玉琴
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 張東明

本發明公開了一種碳酸氫銨沉淀法制備高松裝密度氧化釓的方法，包括如下步驟：(1)培養晶種：向濃度為100?120g/L的氯化釓溶液中加入碳酸釓晶種，碳酸釓晶種的加入量為氯化釓溶液中氯化釓質量的20％，開啟攪拌，升溫，當溫度達到60℃時，停止加熱，停止攪拌，靜置12h；(2)沉淀：開啟攪拌，升溫，將沉淀體系溫度控制在60?65℃，加入濃度為130?135g/L的碳酸氫銨溶液，控制加入流量,將沉淀反應時間控制在60min；(3)陳化：沉淀完畢以后，靜置澄清30min；(4)過濾洗滌：對沉淀完的體系進行過濾，濾餅即為碳酸釓，再采用60?65℃的純水洗滌濾餅4次；(5)煅燒：將洗滌得到的碳酸釓在1050?1100℃的高溫環境中煅燒1h即得到高松裝密度氧化釓。

技術領域

本發明涉及特種稀土氧化物制備技術領域，具體涉及的是一種碳酸氫銨沉淀法制備高松裝密度氧化釓的方法。

背景技術

氧化釓是由氯化稀土溶液經萃取、反萃、加草酸沉淀、分離、灼燒而得的一種白色粉末，而松裝密度是粉末多種性能的綜合體現，對粉末冶金、機械零件生產工藝的穩定，以及產品質量的控制都是很重要的，對于某些特定場合，對氧化釓的松裝密度要求很高，因此高松裝密度氧化釓的生產在特定場合中顯得十分重要。

現有制備高松裝密度氧化釓的方法只有草酸沉淀法，這也是傳統意義上的方法。該法是通過氯化稀土溶液與草酸沉淀生成稀土草酸鹽，然后通過高溫煅燒將稀土草酸鹽分解成稀土氧化物，由于稀土草酸鹽結晶性好，所以煅燒后的稀土氧化物的松裝密度較高。

但是草酸鹽沉淀法有兩個缺點，一是成本高，1噸草酸的價格約為6000元，是碳酸氫銨的10倍，因此草酸沉淀工藝的成本居高不下；二是污染大，沉淀產生大量的草酸沉淀廢水，由于這種廢水酸度高，重金屬高，因此對廢水治理以及環境帶來極大的影響。

發明內容

本發明旨在提供一種碳酸氫銨沉淀法制備高松裝密度氧化釓的方法，以解決現有高松裝密度氧化釓生產中生產成本高、污染大的技術問題。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種碳酸氫銨沉淀法制備高松裝密度氧化釓的方法，包括如下步驟：

(1)培養晶種：向濃度為100-120g/L的氯化釓溶液中加入碳酸釓晶種，碳酸釓晶種的加入量為氯化釓溶液中氯化釓質量的20％，開啟攪拌，升溫，當溫度達到60℃時，停止加熱，停止攪拌，靜置12h；

(2)沉淀：開啟攪拌，升溫，將沉淀體系溫度控制在60-65℃，加入濃度為130-135g/L的碳酸氫銨溶液，為避免出現無定型沉淀，控制碳酸氫銨溶液的加入流量18-20L/min,控制加入流量,將沉淀反應時間控制在60min；

(3)陳化：沉淀完畢以后，靜置澄清30min；

(4)過濾洗滌：對沉淀完的體系進行過濾，濾餅即為碳酸釓，再采用60-65℃的純水洗滌濾餅4次；

(5)煅燒：將洗滌得到的碳酸釓在1050-1100℃的高溫環境中煅燒1h即得到高松裝密度氧化釓。

作為優選地，步驟(4)中過濾得到的濾液送入氯化銨濃縮結晶崗位回收氯化銨。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1、本發明具有經濟環保兩大優勢，通過該法制備出的氧化釓的松裝密度在0.8(g·cm^-3)以上，達到了與草酸鹽沉淀法制備的氧化釓同級別的水平；

2、現有碳酸氫銨沉淀法的反應條件比較苛刻，控制不好容易產生無定型沉淀，最后煅燒出的氧化釓松裝密度偏低，但通過本發明工藝培養的晶種，最終沉淀完的碳酸釓均為晶型碳酸釓，最終煅燒得到高松裝密度氧化釓。關鍵在于，在沉淀之前，預先培養晶種，使沉淀的成功率大大提升；