[發明專利]一種ZrB2

在審

• 申請號: 202011057192.1
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112142489A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 晉小超;李盼;范學領;閆小杰;吉新闊
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B37/00
• 分類號: C04B37/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 閔岳峰

本發明屬于無機復合材料連接技術領域，涉及一種ZrB₂基陶瓷的連接方法。本發明采用放電等離子燒結法連接ZrB₂?SiC陶瓷，陶瓷間利用Ni粉作為釬焊填料。放電等離子燒結連接過程中，Ni在陶瓷集體中發生擴散并與陶瓷基體成分發生反應，結合放電等離子燒結法局部加熱的特性，克服了連接時間長和連接件接頭區域元素分布不均勻的問題、顯著縮短了連接時長、得到的ZrB₂?SiC/Ni/ZrB₂?SiC陶瓷接頭元素分布較均勻、接頭力學性能良好。工藝過程中，陶瓷基體承受的環境溫度相對較低，減緩了其晶粒的長大；放電等離子燒結連接方法具有等離子電場擴散的特點，有效促進了元素的擴散并使得Ni與陶瓷基體成分分布均勻。通過該方法提升了接頭的結構完整性，提高了結構的力學性能。

技術領域

本發明屬于無機復合材料連接技術領域，具體涉及一種ZrB₂基陶瓷的連接方法。

背景技術

超高溫陶瓷(UHTC)在極端環境中能夠保持物理和化學性質穩定，被認為是高超聲速飛行器熱防護系統最佳候選材料之一。UHTC主要應用于高超聲速飛行器的鼻錐、前緣以及超燃沖壓發動機燃燒室的關鍵高溫部件。熱防護部件尺寸大、形狀復雜。然而UHTC無法克服陶瓷材料固有脆性大、加工成型性差等缺點，很難通過直接燒結或加工來完成復雜構件或者大尺寸構件的制造。這些缺點嚴重限制了UHTC在超高溫熱防護等尖端領域的應用。一種有效的UHTC的連接技術不僅能降低加工大尺寸、復雜形狀的UHTC部件的技術難度及經濟成本，而且還能應用于陶瓷材料修復等相關領域中。因此，有效的陶瓷連接技術對UHTC應用和發展擁有重要意義。

傳統的連接方式主要分為：粘結劑連接及機械連接等。粘結劑連接是指采用有機或者無機的粘結膠，固化后實現對材料的連接。這種連接方法成本低、可操作性強，但是連接接頭強度低、耐熱性極差；機械連接主要指鉚接、螺栓連接等傳統方法，工藝簡單、性能可靠，但是并不適用于脆性材料(陶瓷)，且連接強度較低。為了解決這些問題，新興的反應連接法得到了快速發展。反應連接法一般采用一種或幾種熔點比母材低的金屬作為填料中間層，將其加熱到某一溫度，保溫一段時間，從而實現填料快速擴散并與母材發生反應完成材料實現連接。反應釬焊法是超高溫陶瓷連接最有效的連接方法。

目前，應用于ZrB₂-SiC陶瓷連接的反應連接法主要以熱壓法為主，這種方法可以有效連接不同陶瓷構件，但其耗時長、陶瓷基體晶粒生長過大降低了強度、連接區域元素分布不均勻、接頭結構完整性差等問題仍難以解決。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，克服傳統工藝中連接方法所存在的問題，提供一種耗時短、連接后基體晶粒尺寸小、連接區域元素分布均勻、結構完整性高的ZrB₂基陶瓷的連接方法。

本發明采用如下技術方案來實現的：

一種ZrB₂基陶瓷的連接方法，包括以下步驟：

1)以Ni粉作為釬焊填料，ZrB₂基陶瓷為基體；

2)采用放電等離子燒結法連接ZrB₂基陶瓷，連接步驟第一步為采用真空干燥箱對Ni粉進行烘干；連接步驟第二步為采用放電等離子燒結法連接ZrB₂基陶瓷，其具體過程為：在真空氛圍中采用50℃/min升溫至1200℃，保溫30min，以25℃/min降溫至600℃，隨后隨爐冷卻至室溫，在整個過程中壓力設置為10MPa。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中，原料以厚度45-50μm計，對于直徑為20mm的ZrB₂基陶瓷基體，所取Ni粉取14.13-15.7mg。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中，Ni粉的粒徑為300-500nm。