[發(fā)明專利]一種連續(xù)化制備偶氮化合物的裝置及方法

有效

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• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112169746B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發(fā)明（設計）人: 楊林濤;鄢冬茂;胥維昌;劉東;劉冰;邊策;周川;王珂;賈志遠;劉嵩
• 申請（專利權）人: 沈陽化工研究院有限公司
• 主分類號: B01J19/26
• 分類號: B01J19/26;B01J19/18;B01J4/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎

本發(fā)明涉及化工行業(yè)中的混合裝置領域，具體地說是一種連續(xù)化制備偶氮化合物的裝置及方法。第一儲料罐101中的重氮鹽溶液與第二儲料罐102中的偶合組分溶液在碰撞流攪拌反應器109中連續(xù)碰撞混合反應后，生成的物料通過出料泵110作用送至漿料罐111中，得到偶氮合物。本發(fā)明裝置整體結構緊湊，占地面積少，可用于萃取、快速混合反應的化工單元操作，尤其適合混合反應后生產(chǎn)高粘度物料的反應，便于實現(xiàn)連續(xù)化運行。本發(fā)明方法將微碰撞流技術和攪拌反應器結合，強化了傳質,有效防止了堵塞問題，便于實現(xiàn)自動控制，提高了反應效率和產(chǎn)品收率，實現(xiàn)了偶氮化合物的連續(xù)化合成。

技術領域

本發(fā)明涉及化工行業(yè)中的混合裝置領域，具體地說是一種連續(xù)化制備偶氮化合物的裝置及方法。

背景技術

撞擊流(impinging stream)技術是一種較新穎的工程技術，它首先由白俄羅斯科學家Elperin于1961年提出，其基本原理是：通過流體的相向高速撞擊，在撞擊區(qū)產(chǎn)生高度湍動，從而極大地改善混合性能，以達到強化傳熱、傳質等目的。目前撞擊流技術已經(jīng)在干燥、吸收、萃取、混合、傳熱、結晶、燃燒等各種單元操作中廣泛應用。

近年來，國內(nèi)外對微通道反應的研究逐漸深入，開發(fā)了浸入式、外循環(huán)等多種形式的撞擊流反應器。但工業(yè)化實施的撞擊流(impinging stream)技術現(xiàn)階段未見應用于偶氮類化合物等高粘物料的合成的報道。其原因主要是現(xiàn)有工業(yè)化的撞擊流反應器，對反應生成的高粘物料難以脫離碰撞區(qū)而對撞擊碰撞效果產(chǎn)生較大影響。

現(xiàn)階段偶氮類化合物等高粘物料的合成采用的多是傳統(tǒng)釜式攪拌反應器，通常采用優(yōu)化攪拌結構、改進工藝操作方式等來以滿足反應混合的要求。這在工程放大中通常經(jīng)過逐級放大實驗來改進，實驗周期長，且往往難以達到小試水平。本申請通過采用微撞擊流的形式，將撞擊流反應器的碰撞混合器區(qū)與漿料貯存區(qū)分開，通過旋轉刮板進一步強化了混合效果的同時，防止高粘度物料對碰撞通道的堵塞，而在工程放大中，僅對微碰撞通道的數(shù)量放大，進而避免了放大效應。

專利公開號為CN103007870A的中國發(fā)明專利中公開了一種噴嘴以切線進料方式安裝的撞擊流反應器，反應器內(nèi)設置1～5層進料組件，每層為1～5對，各層進料組件軸向平行設置，提高了反應器的處理能力，可用于液相重排反應生產(chǎn)己內(nèi)酰胺，減少了副產(chǎn)物的生成，提高了轉化率和選擇性，但不適合生成高粘物料的反應。

專利公開號為CN103611487A的中國發(fā)明專利中公開了一種撞擊流反應器，其采用比例閥調(diào)節(jié)兩個噴嘴流量產(chǎn)生周期性振蕩，以強化物料的較高粘度物料和低流速下的混合，但對生成高粘物料的反應，其混合效果會變差。

專利公開號為CN102989404A的中國發(fā)明專利中公開了一種采用導流筒及攪拌裝置促進物料混合的撞擊流反應器，強化了撞擊過程和撞擊區(qū)之外的混合，從而縮短了混合時間，但由于反應器中有較多物料，進入反應器的物料難以實現(xiàn)直接撞擊，對生成高粘狀態(tài)的漿料體系，其混合效果會大幅降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)化制備偶氮化合物的裝置及方法，其針對低粘度液-液體系快速反應生產(chǎn)高粘物料的過程，可實現(xiàn)微碰撞流與攪拌系統(tǒng)耦合，且碰撞混合不受攪拌系統(tǒng)的影響，有效防止了堵塞問題，強化了傳質,提高了混合效率。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的：