[發(fā)明專利]一種陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011056586.5
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112266259B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍憲海;周峰;匡湘銘;汪莉;何家琪;王成華
• 申請（專利權(quán)）人: 中京吉泰（北京）科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/573;C04B35/622;C04B35/80
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）沉積C層：采用化學(xué)氣相沉積法在碳纖維預(yù)制體內(nèi)沉積碳基體，得到CVD-C，形成C/C坯體；

（2）沉積SiC層：通過化學(xué)氣相沉積法在所得C/C坯體表面沉積SiC層，得到CVD-SiC，形成C/C-SiC中間體Ⅰ；

（3）先驅(qū)體浸漬裂解制備SiC：將所得C/C-SiC中間體Ⅰ置于浸漬液中進(jìn)行浸漬，所述浸漬液由聚甲基硅烷和二甲苯組成，浸漬后進(jìn)行固化，固化后在保護(hù)氣氛下進(jìn)行裂解，得到PIP-SiC，形成C/C-SiC中間體Ⅱ，當(dāng)一次浸漬-固化-裂解達(dá)不到需求密度時(shí)，重復(fù)浸漬-固化-裂解過程，直至得到需求密度的C/C-SiC中間體Ⅱ?yàn)橹梗?/p>

（4）浸漬瀝青-碳化：將上述所得C/C-SiC中間體Ⅱ浸入到含納米TiO₂的瀝青中，采用真空-壓力浸漬法，抽真空后，升溫熔化瀝青，加壓浸漬瀝青，得到含瀝青浸漬料的C/C-SiC中間體Ⅱ，冷卻后在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行碳化，得到含瀝青碳化料的C/C-SiC中間體Ⅱ，當(dāng)一次浸漬瀝青-碳化達(dá)不到需求密度時(shí)，重復(fù)浸漬瀝青-碳化過程，直至得到需求密度的含瀝青碳化料的C/C-SiC中間體Ⅱ?yàn)橹梗?/p>

（5）制備TiC：將所得含瀝青碳化料的C/C-SiC中間體Ⅱ置于流動保護(hù)氣氛下加熱，使納米TiO₂與瀝青碳反應(yīng)原位生成TiC，得到含彌散TiC的C/C-SiC材料中間體Ⅲ；

（6）氣相滲硅：將所得含彌散TiC的C/C-SiC材料中間體Ⅲ在真空條件下進(jìn)行氣相滲硅，得到GSI-SiC，最終形成包含TiC和三種類型SiC的C/C-SiC復(fù)合材料，即陶瓷基復(fù)合材料；

所述陶瓷基復(fù)合材料包括以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分：

碳纖維 20%～30%，

CVD-C 20%～40%，

CVD-SiC 10%～25%，

PIP-SiC 5%～25%，

GSI-SiC 5%～15%，

TiC 5%～15%，和

殘余Si 小于3%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述保護(hù)氣氛為氮?dú)饣驓鍤猓黾訜岬臏囟葹?450℃～1550℃，所述加熱的時(shí)間為15min～30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述真空-壓力浸漬法的過程為：在密封條件下抽真空至小于500Pa，20min～40min后，升溫至瀝青熔化后停止抽真空，用保護(hù)氣體加壓至1.0MPa～1.6MPa，加壓浸漬瀝青的溫度為200℃～220℃，加壓浸漬瀝青的時(shí)間為1h～3h；所述碳化的溫度為900℃～1200℃，所述碳化的時(shí)間為4h～6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述浸漬液中二甲苯與聚甲基硅烷的質(zhì)量比為20～40∶100，所述聚甲基硅烷的重均分子量為700～1000，所述浸漬的溫度為20℃～50℃，所述浸漬的壓力為0.2MPa～0.8MPa，所述浸漬的時(shí)間為10min～20min，所述固化的溫度為100℃～130℃，所述固化的壓力為1MPa～3MPa，所述固化的時(shí)間為0.5h～2h，所述裂解時(shí)的保護(hù)氣氛為氮?dú)饣驓鍤猓隽呀獾臏囟葹?000℃～1300℃，所述裂解的壓力為1MPa～3MPa，所述裂解的時(shí)間為2h～6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述氣相滲硅的真空度為1Pa～300Pa，所述氣相滲硅的溫度為1500℃～1650℃，所述氣相滲硅的時(shí)間為0.5h～2h。