[發明專利]一種水合肼的純化工藝

在審

• 申請號: 202011055474.8
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112093783A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 楊小偉;閆亞軍;楊平;羅正清;江洪
• 申請（專利權）人: 重慶騰澤化學有限公司
• 主分類號: C01B21/16
• 分類號: C01B21/16
• 代理公司: 重慶飛思明珠專利代理事務所(普通合伙) 50228
• 代理人: 劉念芝

一種水合肼的純化工藝，包括以下步驟：1)以水合肼粗品作為原料，加入蒸餾塔中，然后向蒸餾塔中加入氫氧化鈉溶液，控制蒸餾塔的塔釜溫度為117?125℃，壓力為0.01?0.02MPa；2)步驟1)蒸餾塔塔頂排出的汽相經過吸附床吸附后，以汽相形式進入精餾塔中進行精餾，控制精餾塔的塔頂溫度為98?100℃，塔釜溫度為115?123℃，塔底得到濃度為100％的水合肼產品。本發明能夠簡便且連續濃縮純化水合肼粗品的同時，降低水合肼中雜質含量，得到100％純度水合肼產品。

技術領域

本發明及化工領域，特別涉及一種水合肼的純化工藝。

背景技術

在目前合成水合肼的丙酮聯氮法中，氨在水溶液中在過量丙酮存在下與氧化劑次氯酸鈉反應，生成相對穩定的丙酮聯氮，將其移出，然后水解生成水合肼溶液，通常將該溶液濃縮至80％水合肼濃度并配制成40％、55％、64％等作為商品出售。丙酮聯氮法制得的水合肼由于丙酮的加入，產品中含有少量的有機成分，同時次氯酸鈉中的游離氯及其副產氯化鈉及精制提純過程加入的堿土金屬也會微量殘留在水合肼中。隨著技術進步和水合肼用途的進一步擴展，水合肼下游企業中的部分新型高附加值行業，由于產品的特殊生產要求，需使用 100％濃度的高純水合肼，這就需要對制得的水合肼進一步的提純與濃縮。

現有技術提高水合肼純度的方法，如中國專利CN201510786973公開了一種去除酮聯氮法水合肼有機雜質的方法，其通過向水合肼溶液中加入堿土金屬氫氧化物，破壞有機雜質的化學結構和性狀，使高沸點有機雜質及不揮發性雜質沉積在蒸發器釜底除去，此方法雖然除去了部分有機雜質但是其相應的增加了重金屬及氯離子的含量，限制了其應用市場。

專利US3740436通過使水合肼溶液或純肼依次通過強堿性陰離子交換劑和陽離子交換劑而降低水合肼或肼中無機鹽離子含量，但是未提及微量有機物的處理方法，同時沒有提及100％水合肼的純化工藝。

US467751中描述了通過滲濾通過聚合物吸附劑而從水和肼中除去有機雜質的方法。在該方法中，水合肼中的TOC含量被降至200-350ppm的水平。但該方法只是單純的處理水合肼溶液或純的肼產品，未提及具體的連續的生產100％水合肼的純化工藝。

因此，如何簡便、高效地提純濃縮生產高純度100％濃度水合肼，以滿足水合肼下游企業部分新型高附加值行業的需求，是本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種水合肼的純化工藝，能夠簡便且連續濃縮純化水合肼粗品的同時，降低水合肼中雜質含量，得到 100％濃度的高純水合肼。

本發明的技術方案是：一種水合肼的純化工藝，包括以下步驟：

1)以水合肼粗品作為原料，加入蒸餾塔中，然后向蒸餾塔中加入氫氧化鈉溶液，控制蒸餾塔的塔釜溫度為117-125℃，壓力為0.01-0.02MPa；

2)步驟1)蒸餾塔塔頂排出的汽相經過吸附床吸附后，以汽相形式進入精餾塔中進行精餾，控制精餾塔的塔頂溫度為98-100℃，塔釜溫度為115-123℃，塔底得到濃度為100％的水合肼產品。

優選的，步驟1)所述水合肼粗品為采用丙酮連氮法工藝制備的水合肼溶液，濃度為30-65wt％，其中丙酮含量＜1wt％，TOC值為7000-15000ppm。

優選的，步驟1)所述氫氧化鈉溶液的濃度為10-32wt％，加入量為水合肼粗品質量的0.1-0.2％。

優選的，所述氫氧化鈉溶液的濃度為25-32wt％。

優選的，步驟1)所述蒸餾塔的塔釜溫度為119-122℃，塔頂溫度為 110-120℃。

優選的，步驟2)所述吸附床采用的吸附劑為苯乙烯/二乙烯基苯的聚合物吸附樹脂。