[發明專利]一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法

有效

• 申請號: 202011053853.3
• 申請日: 2020-09-30
• 公開（公告）號: CN112111221B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 袁大想;王榮軍;吳健泳
• 申請（專利權）人: 上海普信高分子材料有限公司
• 主分類號: C09D183/05
• 分類號: C09D183/05;C09D7/62;C08G77/38
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 杜權

1.一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，其組分包括：

按照質量份數，100-250份的固含量為20%-30%的二氧化硅溶膠，0.1-0.6份的γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，0.01-0.08份的聚丙烯酸鈉，150-200份的有機硅樹脂乳液，1-5份的乳化劑，0.8-3.8份的中和劑、18-36份的填料、10-30份的助溶劑和60-80份的去離子水；其具體制備方法如下：向二氧化硅溶膠中加入γ-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和聚丙烯酸鈉，混合均勻后用質量分數為5%-10%的氫氧化鈉溶液調節pH值為10-13后，控溫30-40℃下攪拌反應10-30h，得到改性硅膠溶液，然后向硅溶膠中加入有機硅樹脂乳液和乳化劑，快速攪拌30-60min后將填料、助溶劑和去離子水加入到混合釜中，快速研磨攪拌30-60min后用中和劑調節pH值為6-8，經超聲波震蕩處理半小時，即可得到一種有機硅烷拒水拒油組合物；

所述的有機硅樹脂乳液為一種陽離子有機硅樹脂微懸浮乳液，其制備方法如下：

步驟一：按照質量份數，將5-8份的羥基化多壁碳納米管和4-11份的3-(三甲基硅烷基)-4-戊烯酸，0.5-1.3份的對甲苯磺酸，100-130份的四氫呋喃，120-130℃攪拌反應90-120min，得到含雙建的硅烷基多壁碳納米管；然后過濾，烘干，

步驟二：將85-100份的甲基含氫硅樹脂和8-12份的烯丙基縮水甘油醚，0.5-2.3份的9,9-二(4-烯丙氧基苯基)芴，2-6份的含雙建的硅烷基多壁碳納米管，加入到反應釜中，加熱控溫到90-120℃，在氮氣保護下加入0.1-0.5份的催化劑，然后升溫至120-150℃，控溫反應90-120min，完成后降溫到50-70℃，將14-18份的甲基丙烯酸縮水甘油醚和0.1-0.5份的引發劑混合均勻后加入到反應釜中，保溫反應120-180min，完成后升溫到80-100℃，加入1-5份的乙二醇和10-14份的二乙醇胺，反應60-120min，然后向反應釜中加入200-300份的質量分數為5%-10%的鹽酸，快速攪拌1-5h，用氨水調節pH值為中性，即可得到所述的陽離子有機硅樹脂微懸浮乳液。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的甲基含氫硅樹脂氫質量百分含量為0.05-0.25％，粘度(25℃)為500-2000mPa.s。

3.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的催化劑為氯鉑酸或氯-辛醇絡鉑合物。

4.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的助溶劑為乙二醇乙醚或二丙二醇甲醚或乙二醇己醚。

5.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的填料為硅膠粉或碳酸鈣粉或鈦白粉。

6.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的乳化劑為十二烷基氯化銨或十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基溴化吡啶。

7.根據權利要求1所述的一種有機硅烷拒水拒油組合物的制備方法，所述的中和劑為3%-5%的氨水。