[發明專利]一種低溶劑殘留的聚合物及其制備方法

有效

• 申請號: 202011053217.0
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN114316090B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 楊建春;朱榮欣;汪帆
• 申請（專利權）人: 北京諾維新材科技有限公司
• 主分類號: C08C2/02
• 分類號: C08C2/02;C08F6/10;C08L23/28
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;呂少楠

本發明提供一種低溶劑殘留的聚合物及其制備方法。將含有聚合物的有機溶液和熱介質進行接觸，得到含有有機溶劑和水的氣相組分、以及含有聚合物膠粒的水混合物；所述含有聚合物膠粒的水混合物經脫水干燥，得到所述低溶劑殘留的聚合物；所述含有聚合物的有機溶液中含有C5烷烴類溶劑。本發明使用正戊烷和/或環戊烷作為有機溶劑，通過水析凝聚、脫水干燥處理制備得到低溶劑殘留的高品質聚合物。

技術領域

本發明屬于聚合物制備領域，具體涉及一種低溶劑殘留的聚合物及其制備方法。

背景技術

隨著生活水平的提高及科學技術的進步，人們對工業產品及其生產過程中揮發性物質(VOCs)排放及殘留的要求越來越嚴格。比如揮發分，就是聚合物產品質量指標之一，它體現了聚合單體、反應溶劑等在工業聚合物產品中的殘存情況。順丁橡膠、丁苯橡膠、乙丙橡膠、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、硅橡膠、聚異戊橡膠、氯丁橡膠、氫化丁腈橡膠、SBS、SEBS、SIS、SEPS、PE、PP、PVC、乙烯～丙烯共聚物、聚異丁烯、聚丙烯腈和聚苯乙烯等聚合物在合成過程中經過單體的合成和精制、聚合、凝聚、脫水、干燥和包裝等步驟不可避免地帶來一些低分子量的化合物和單體殘余，導致VOCs含量較高。采用溶液法制備聚合物的裝置，大多采用水析凝聚方法分離聚合物，水析凝聚得到的聚合物膠粒經過脫水振動篩分離水，分離水送回凝聚釜反復使用，膠粒通過進入脫水擠壓機內，把水含量降低至約12％，在膨脹干燥機中揮發水分，并且利用干箱燥的熱風進行干燥，脫除水分及揮發分，膠粒通過干燥后進入冷風箱，完成揮發及冷卻環節。

其中，順丁橡膠是僅次于丁苯橡膠的世界第二大通用人工合成橡膠，其經過硫化后，具有優異的耐寒、耐磨、耐老化等性能，彈性優異，動負荷下發熱少，且易于其他橡膠并用。順丁橡膠用途廣泛，特別適用于制備汽車輪胎和耐寒制品。除了應用于膠管、輪胎等常見用途外，還用于改性樹脂、增稠SBS膠黏劑，制備膠黏劑以及與SBS并用制備壓敏膠黏劑等。揮發份是順丁橡膠的主要質量指標之一,是指順丁橡膠生膠中水分和其他揮發性物質的在順丁橡膠生膠中的質量百分含量。國家標準GB/T8659-2001中,順丁橡膠優級品揮發份指標為≤0.50wt％?，F有順丁橡膠生產工藝，采用正己烷或含己烷的溶劑油作為反應溶劑，水析凝聚法后處理，得到的膠粒脫水干燥，干燥溫度太低會造成成品膠揮發分不合格；溫度太高會產生塑化膠，使膠粒彈性大大降低成為塑料，甚至會造成干燥箱著火事故。如果將順丁橡膠的揮發份提升到1.2wt％，生產能耗將會極大提升，如果將順丁橡膠的揮發份控制在0.2wt％以內，就會導致順丁橡膠塊中存在塑化反應的膠粒，從而對順丁橡膠的加工性能造成較大的影響，因此，工作人員必須將順丁橡膠的揮發份控制在0.3-0.6wt％范圍內?？梢姮F有順丁橡膠生產裝置上，產品揮發份控制效果并不理想，嚴重影響了以順丁橡膠作為原材料的產品質量，揮發分中主要包括水分和殘留溶劑，溶劑殘留高的順丁橡膠作為原料在后續的使用加工過程中，溶劑會以VOCs的形式揮發到操作空間內，污染環境。

現行方法制備的聚合物產品，揮發份合格率持續偏低，尤其是其中溶劑殘留量大,很大程度上影響了成品膠的優級品率,成為了制約產品質量的瓶頸。

發明內容

本發明提供了一種低溶劑殘留的聚合物的制備方法，包括如下步驟：將含有聚合物的有機溶液和熱介質進行接觸，經水析凝聚，得到含有有機溶劑和水的氣相組分、以及含有聚合物膠粒的水混合物；所述含有聚合物膠粒的水混合物經脫水干燥，得到所述低溶劑殘留的聚合物；

所述含有聚合物的有機溶液中含有有機溶劑，所述有機溶劑為C5烷烴類溶劑；

所述低溶劑殘留的聚合物中有機溶劑的質量含量小于0.005％。

根據本發明的實施方案，所述低溶劑殘留的聚合物中的有機溶劑的質量含量不高于0.003％，更優選不高于0.002％。

根據本發明的實施方案，所述低溶劑殘留的聚合物中水的質量含量為0.05-1.0％。

根據本發明的實施方案，所述聚合物中的水的質量含量為0.1-0.7％，優選0.1-0.5％。