[發明專利]一種SiO2

在審

• 申請號: 202011053155.3
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112094122A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 劉世凱;陳穎鑫;賈昆侖;孫亞光
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/624;C04B35/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種SiO₂復合ZrO₂納米粉體的制備方法，屬于納米復合材料技術領域。具體的制備步驟為首先以氯氧化鋯，六次甲基四胺和聚乙二醇為原料制備氧化鋯溶膠；以硅酸乙酯和無水乙醇制得硅酸乙酯乙醇溶液，然后將氧化鋯溶膠緩慢加入到硅酸乙酯乙醇溶液中充分攪拌得到氧化硅?氧化鋯凝膠，最后將凝膠通過干燥、燒結制備出SiO₂復合ZrO₂納米粉體。該納米復合粉體制備方法簡便，原料易得，并且能夠降低燒結溫度，減少能耗，抑制高溫相變，在特種耐火材料和催化等領域具有廣泛應用前景。

技術領域

本發明屬于納米復合材料和納米陶瓷材料領域，特別涉及一種SiO₂復合ZrO₂納米粉體的制備方法。

背景技術

納米氧化鋯性能優異，不僅強度硬度高、抗熱震性強、不易腐蝕、耐磨損，而且具有良好的化學穩定性，也可用作隔熱材料，在電子產品、氧傳感器、復合材料、耐火材料、催化劑等諸多領域有著廣泛的應用前景。與單相陶瓷相比，納米復合陶瓷具有較好的耐高溫、高硬度、高韌性、耐腐蝕等優異性能，因此近年來成為國內外結構陶瓷領域的研究熱點。

將納米氧化鋯與其他材料（SiO₂ 、Al₂O₃）復合，可以極大地提高材料的性能參數，降低燒結溫度，提高其斷裂韌性、抗彎強度等。如果能有效地復合納米二氧化硅和納米氧化鋯，利用二者各自的優點，可以進一步實現納米氧化鋯陶瓷的低溫燒結，并且能夠較好的抑制氧化鋯的高溫相變。將氧化鋯和氧化硅通過溶膠凝膠法進行復合，既能夠解決氧化鋯在使用過程中不穩定的缺陷，又能夠降低燒結溫度，制備出分散均勻，粒度尺寸小的SiO₂復合ZrO₂納米粉體。

發明內容

本發明根據傳統的納米氧化鋯制備的缺陷，通過輔助溶膠凝膠法進行制備，既改善了氧化鋯的穩定性，抑制了高溫氧化鋯的相變，又提高了納米氧化鋯的低溫抗老化性能。

具體的，本發明提供了一種SiO₂復合ZrO₂納米粉體的制備方法，實施步驟如下：

S1：首先以氯氧化鋯，六次甲基四胺和聚乙二醇為原料制備氧化鋯溶膠；

S2：將硅酸乙酯加入無水乙醇中制得硅酸乙酯乙醇溶液，然后將氧化鋯溶膠緩慢加入硅酸乙酯乙醇溶液中充分攪拌得到氧化硅-氧化鋯凝膠。

S3：將S2制備的氧化硅-氧化鋯凝膠經干燥和燒結，得到SiO₂復合ZrO₂納米粉體。

優選地，S1中氫氧化鋯前驅體的制備具體步驟為：

S1：將一定量的氯氧化鋯溶解于水中得到溶液A，將六次甲基四胺和聚乙二醇10000以質量比為（1：0.01）溶于水中制得溶液B，然后將溶液B在超聲+機械攪拌條件下緩慢倒入溶液A中，即可得到氧化鋯溶膠。

優選地，S2所述氧化硅-氧化鋯凝膠的制備過程為：

S21: 硅酸乙酯加入無水乙醇中制得硅酸乙酯乙醇溶液。

S22: 將氧化鋯溶膠緩慢加入硅酸乙酯乙醇溶液中充分攪拌得到氧化硅-氧化鋯凝膠。按照氧化鋯與氧化硅的質量比為1：0.02~0.05時，通過磁力攪拌使其充分混合，靜置得到氧化硅-氧化鋯凝膠。

優選地，S3的具體步驟為：

S3：將得到的氧化硅-氧化鋯凝膠，在80~120℃下充分干燥得到干凝膠，然后經750~900℃燒結可得到SiO₂復合ZrO₂納米粉體，分布均勻，性能穩定，平均粒徑大約為75nm，并且能夠降低燒結溫度，抑制高溫相變。