[發明專利]催化氧化法制備4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛

在審

• 申請號: 202011052341.5
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112321426A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 陳凱;鄭文龍
• 申請（專利權）人: 馬鞍山科思化學有限公司
• 主分類號: C07C67/29
• 分類號: C07C67/29;C07C69/145;C07C69/24;B01J23/881
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 張玉玲;范國鋒

1.一種4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟1、準備原料；

步驟2、用步驟1制得的物質進行反應；

步驟3、經后處理，制得最終產物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述原料包括乙腈水溶液和C5氯酯；

所述C5氯酯選自乙酸氯酯、丙酸氯酯、棕櫚酸氯酯、氯乙酸叔丁酯、氯甲酸異丙酯、三氯乙酸乙酯、氯乙酸正丁酯和氯乙酸異丁酯中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，

所述準備原料還包括催化劑的制備；

所述催化劑優選為Anderson型多金屬氧酸鹽；

更優選地，該催化劑通過以下步驟制得：

步驟1-1、將含A元素化合物加入無機含氧酸中進行反應；

步驟1-2、反應結束后經后處理，制得催化劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1-1中，

所述A元素為金屬元素，優選選自鐵、銅、鈷、鎳或鋅，更優選為Fe元素。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1-1中，

所述含A元素化合物選自含A元素的氧化物、無機鹽和氫氧化物中的一種；

所述無機含氧酸選自鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鎢酸銨或鎢酸鈉。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1-1中，

含A元素化合物和無機含氧酸的質量比為1：(2～6)；

反應溫度為80～120℃，反應在攪拌下進行，攪拌時間為0.5～5h。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，稱量制得的催化劑、氯酯和乙腈水溶液置于容器中；

所述催化劑、C5氯酯和乙腈的質量比為1：(5～50)：(5～30)；

乙腈與水的質量比為1：(0.5～2)。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，

反應溫度為50～90℃，反應時間為3～10h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，

所述后處理包括過濾、萃取、干燥和脫溶；

將濾液加入萃取劑進行萃取，所述萃取劑優選為乙酸乙酯；

干燥優選加入無水硫酸鈉進行干燥。

10.一種4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛，其特征在于，所述4-酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛由權利要求1至9之一所述的制備方法制得。