[發明專利]一種1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯的制備方法在審
| 申請號: | 202011052333.0 | 申請日: | 2020-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN112321421A | 公開(公告)日: | 2021-02-05 |
| 發明(設計)人: | 陳凱;陸笑迎;劉建生;楊茂霞 | 申請(專利權)人: | 宿遷科思化學有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/63;C07C29/66;C07C33/42 |
| 代理公司: | 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 劉冬梅;范國鋒 |
| 地址: | 223800 江蘇省宿*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙酰 甲基 丁烯 制備 方法 | ||
1.一種1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯的制備方法,其特征在于,所述制備方法以異戊二烯、含氯化合物和乙酸酐為原料。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,該制備方法包括以下步驟:
步驟1、異戊二烯和含氯化合物進行氯醇化反應;
步驟2、將步驟1制得的產物和乙酸酐進行酯化反應;
步驟3、經后處理,制得最終產物。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,
所述含氯化合物選自能反應產生次氯酸的含氯化合物;
所述含氯化合物與異戊二烯的摩爾比為(1~3):1。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,所述含氯化合物優選為加入異戊二烯、水和阻聚劑混勻后再添加;
所述含氯化合物與水的摩爾比為1:(1~50)。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1中,
所述氯醇化反應溫度為-5~25℃,氯醇化反應時間為0.5~5h。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述步驟1制得的產物與乙酸酐的摩爾比為1:(1~3);
所述酯化反應在有催化劑條件下進行,催化劑優選在步驟1制得產物和乙酸酐混合后加入。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,催化劑選自強酸負載樹脂中的一種或幾種;
催化劑與乙酸酐的質量比為1:(10~30)。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述酯化反應溫度為0~100℃,酯化反應時間為1~10h。
9.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟3中,所述后處理包括過濾、清洗和萃取,
所述萃取次數為1~2次;萃取后加入堿性水溶液,調節水相pH為6~8。
10.一種1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯,其特征在于,所述1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯由權利要求1至9之一所述的制備方法制得。
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