[發明專利]一種碳陶材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011052256.9
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112266258B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 龍憲海;周峰;匡湘銘;汪莉;何家琪;王成華
• 申請（專利權）人: 中京吉泰（北京）科技有限責任公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種碳陶材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)沉積C層：采用化學氣相沉積法在碳纖維預制體內沉積碳基體，得到CVD-C，形成C/C坯體；

(2)沉積SiC層：通過化學氣相沉積法在所得C/C坯體表面沉積SiC層，得到CVD-SiC，形成C/C-SiC中間體Ⅰ；

(3)浸漬先驅體裂解制備SiC：將所得C/C-SiC中間體Ⅰ置于浸漬液中進行浸漬，所述浸漬液由聚甲基硅烷和二甲苯組成，浸漬后進行固化，固化后在保護氣氛下進行裂解，得到PIP-SiC，形成C/C-SiC中間體Ⅱ，當一次浸漬-固化-裂解達不到需求密度時，重復浸漬-固化-裂解過程，直至得到需求密度的C/C-SiC中間體Ⅱ為止；

(4)樹脂浸漬-固化-碳化：將所得C/C-SiC中間體Ⅱ浸入液體酚醛樹脂中進行浸漬，浸漬后再固化，固化后在惰性氣氛保護下碳化，得到含樹脂碳的C/C-SiC中間體Ⅱ，當一次樹脂浸漬-固化-碳化達不到需求密度時，重復樹脂浸漬-固化-碳化過程，直至得到需求密度的含樹脂碳的C/C-SiC中間體Ⅱ為止；

(5)液相滲硅：將所得含樹脂碳的C/C-SiC中間體Ⅱ與硅粉在真空條件下混合并加熱，采用熔融硅浸滲法，制備得到LSI-SiC，最終形成包含三種類型SiC的C/C-SiC復合材料，即碳陶材料；

所述碳陶材料包括以下質量分數的組分：

2.根據權利要求1所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)的所述浸漬液中，所述二甲苯與聚甲基硅烷的質量比為20～40∶100，所述聚甲基硅烷的重均分子量為700～1000。

3.根據權利要求1所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述浸漬的溫度為20℃～50℃，所述浸漬的壓力為0.2MPa～0.8MPa，所述浸漬的時間為10min～20min，所述固化的溫度為100℃～130℃，所述固化的壓力為1MPa～3MPa，所述固化的時間為0.5h～2h，所述裂解時的保護氣氛為氮氣或氬氣，所述裂解的溫度為1000℃～1300℃，所述裂解的壓力為1MPa～3MPa，所述裂解的時間為2h～6h。

4.根據權利要求3所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，重復浸漬-固化-裂解過程采用的工藝參數與首次浸漬-固化-裂解過程采用的工藝參數相同，所述重復的次數為1次～10次。

5.根據權利要求1～3中任一項所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述浸漬在常溫下進行，所述浸漬的時間為0.5h～1h，浸漬過程中保持真空度為50Pa～200Pa，所述固化的壓力為0.5MPa～2MPa，所述固化的溫度為150℃～175℃，所述固化的時間為10min～20min，所述碳化的溫度為800℃～1000℃，所述碳化的時間為3h～6h，所述碳化時的惰性氣氛為氮氣或氬氣。

6.根據權利要求5所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，重復樹脂浸漬-固化-碳化采用的工藝參數與首次樹脂浸漬-固化-碳化采用的工藝參數相同，所述重復的次數為1次～8次。

7.根據權利要求1～3中任一項所述的碳陶材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，含樹脂碳的C/C-SiC中間體Ⅱ與硅粉的質量比為1∶1～1.5，所述真空條件是指真空度低于200Pa，所述液相滲硅的溫度為1600℃～1800℃，所述液相滲硅的時間為1h～3h。

8.一種如權利要求1～7任一項所述的制備方法制備的碳陶材料。