[發明專利]一種十二烷基聚甘油醚的合成方法在審
| 申請號: | 202011052147.7 | 申請日: | 2020-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN112159521A | 公開(公告)日: | 2021-01-01 |
| 發明(設計)人: | 李壯壯;余淵榮;張雨;唐福偉;周揚 | 申請(專利權)人: | 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬新材料科技有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/28 | 分類號: | C08G65/28 |
| 代理公司: | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人: | 牛麗霞 |
| 地址: | 310000 浙江省紹*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 十二 烷基 甘油 合成 方法 | ||
本發明提供一種十二烷基聚甘油醚的合成方法,包括:S1、取甘油于高壓反應釜內,加入堿液,升溫至70℃~100℃,滴加1,2?二氯乙烷,反應壓力為0.4MPa?0.8MPa,反應18h~24h得到粗品;S2、加入酸調節pH至中性,減壓蒸水,加入吸附劑,吸附過濾除鹽,得中間產物聚甘油;S3、將中間產物和十二烷基縮水甘油醚投入到反應釜中,以多金屬氰化物作為催化劑,130℃~160℃反應,反應時間3h~6h,得最終產物十二烷基聚甘油醚。本發明以甘油與1,2–二氯乙烷縮聚反應制備聚甘油、聚甘油與十二烷基縮水甘油醚反應制備聚甘油醚型非離子表面活性劑,替代聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑,減少對石油的消耗,降低產品成本。
技術領域
本發明涉及化學領域,具體涉及聚醚合成技術領域,尤其涉及一種甘油聚醚的合成方法。
背景技術
甘油作為一種可再生資源,易得,無毒、對環境無污染,且隨著生物柴油的發展,甘油在世界范圍內的過剩會越來越嚴重,因此,甘油的出路也成為亟待解決的問題。
以甘油為原料制備聚甘油醚型非離子表面活性劑,替代聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑,符合可持續發展的要求,同時克服了多元醇酯類非離子表面活性劑易于水解的特點,具有很好的社會效益和經濟效益。
發明內容
有鑒于背景技術所述,本發明的目的是提供一種以甘油為原料制備十二烷基聚甘油醚型非離子表面活性劑的合成方法。
一種十二烷基聚甘油醚的合成方法,包括以下步驟:
S1、取一定量的甘油于高壓反應釜內,加入適量堿液,升溫至70℃~100℃,滴加1,2-二氯乙烷,反應壓力為0.4MPa-0.8MPa,反應18h~24h得到粗品;
S2、在S1中所得粗品中加入酸調節pH至中性,減壓蒸水,加入吸附劑,吸附過濾除鹽,即得中間產物聚甘油;
S3、將S2所得中間產物和十二烷基縮水甘油醚按一定質量比投入到所述反應釜中,以多金屬氰化物(MMC)作為催化劑,130℃~160℃反應,反應時間3h~6h,得最終產物十二烷基聚甘油醚。
作為優選,所述S1中甘油與1,2-二氯乙烷摩爾比為1:1.6~2.4。
作為優選,所述S1中所述堿液為濃度30%~50%的KOH溶液,所述堿液加入量為:堿液所含KOH的質量為甘油和1,2-二氯乙烷總質量的0.1%~2%。
作為優選,所述S2中加入的酸為磷酸。
所述S2中所述吸附劑為硅酸鎂、硅酸鋁中的一種或兩種,所述吸附劑的添加量為:所述吸附劑的質量為所述粗品總質量的0.3%~1.0%。
所述S3中所述中間產物與十二烷基縮水甘油醚質量比為1:1.5~3.0。
所述S3中所述催化劑的加入量為所述中間體和十二烷基縮水甘油醚總重量的0.05‰~0.1‰。。
本發明的有益效果是:
本發明以甘油與1,2–二氯乙烷縮聚反應制備聚甘油、聚甘油與十二烷基縮水甘油醚反應制備聚甘油醚型非離子表面活性劑,替代聚氧乙烯醚型非離子表面活性劑,減少對石油的消耗,降低產品成本,具有很好的社會效益和經濟效益。
本發明中間產物聚甘油與十二烷基縮水甘油醚反應生成十二烷基聚甘油醚時,采用多金屬氰化物催化劑(MMC),該催化劑反應活性高,能大大縮短反應時間,提高裝置的生產能力,降低能耗和物耗,無需進行脫除催化劑的后處理過程。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。
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