[發明專利]一種催化劑原粉、催化劑、制備方法及應用

在審

• 申請號: 202011051863.3
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112076778A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 秦飛;趙炯烽;王馬濟世;賀麗丹
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬新材料科技有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: B01J29/03
• 分類號: B01J29/03;C07D301/12;C07D303/22
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 盧澤明

本發明涉及一種催化劑原粉、催化劑、制備方法及應用，該催化劑原粉由三嵌段共聚物、磷酸溶液、鎢酸鈉、正硅酸乙酯制備而成，所述三嵌段共聚物、磷酸溶液、鎢酸鈉、正硅酸乙酯的質量百分比分別為20％、48～49％、2～3％和28～3％；將催化劑原粉和硅溶膠制得顆粒狀的催化劑。該催化劑通過采用三嵌段共聚物作為載體，使得活性組分均勻分散，可以減少磷酸溶液和鎢酸鈉用量，還能提高催化劑穩定性，綠色環保，同時對二甲基烯丙基醚單環氧化有較高的催化活性和目標產品的選擇性，重復利用和煅燒再生后還保有較高催化活性，同時可進一步降低催化劑的制備成本，能有效提高經濟效益。

技術領域

本發明屬于氧化催化劑技術領域，具體涉及一種催化劑原粉、催化劑、制備方法及應用。

背景技術

二甲基烯丙基醚單環氧化的催化劑主要是雜多酸季銨鹽和TS-1。但是，申請人發現：催化劑不易回收，導致成本較高；而TS-1雖然回收率較高，但其催化性能不高，而且回收后催化性能明顯降低。

發明內容

為解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供了一種用于二甲基烯丙基醚單環氧化的催化劑，以及該用于二甲基烯丙基醚單環氧化的催化劑的制備方法。

催化性能較高，易回收和回收

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種催化劑原粉，由三嵌段共聚物、磷酸溶液、鎢酸鈉、正硅酸乙酯制備而成，所述三嵌段共聚物、磷酸溶液、鎢酸鈉、正硅酸乙酯的質量百分比范圍分別為20％、48～49％、2～3％和28～30％。

進一步地，所述三嵌段共聚物是三嵌段表面活性劑P123。

一種催化劑原粉的制備方法，具體包括以下步驟：

a1.先將三嵌段共聚物和磷酸溶液加入聚四氟乙烯反應釜內，再入去離子水，然后在恒溫水浴鍋中攪拌，直至三嵌段共聚物完全溶解；

a2.將鎢酸鈉加入聚四氟乙烯反應釜內、攪拌均勻，然后加入正硅酸乙酯繼續攪拌，得到反應液；

a3.將步驟a2所得的反應液倒入內襯聚四氟乙烯的密封罐中，然后放入烘箱內晶化；

a4.在晶化結束后冷卻抽濾，然后用去離子水水洗至弱酸性，抽濾完后進行依次進行干燥和焙燒，得到P-WO₃/SBA-15的催化劑原粉。

進一步地，步驟a1中恒溫水浴鍋的溫度為38℃，攪拌時間為1h；步驟a2中恒溫水浴鍋的溫度為38℃，攪拌時間為6h。

進一步地，步驟a3中烘箱的溫度為105℃，晶化時間為48h。

進一步地，步驟a4中所述“用去離子水水洗至弱酸性”具體為：采用去離子水水洗3～4次，使PH值在5.5～7之間。

一種催化劑，是顆粒狀催化劑，由上述權利要求1或2所述的催化劑原粉和硅溶膠制得。

進一步地，所述催化劑原粉和硅溶膠的質量比為4:1。

一種催化劑的制備方法，將上述權利要求1或2所述的催化劑原粉和硅溶膠按照比例混合，然后依次攪拌、造粒和烘烤，得到顆粒狀催化劑。

進一步地，所述烘烤具體為放入80℃的烘箱內烘烤8h。

本發明所述的催化劑用于二甲基烯丙基醚的單環氧化。

本發明主要具有以下有益效果：