[發(fā)明專利]利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011050767.7 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112142107A | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 杜光超;葉露;范川林;朱慶山 | 申請（專利權(quán)）人： | 攀鋼集團研究院有限公司 |
| 主分類號： | C01G31/00 | 分類號： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 張小麗 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 精制 制備 高純 三氯氧釩 方法 | ||
本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法。該方法包括如下步驟：a、將含釩精制尾渣與石油焦混合均勻，進行氯化反應(yīng)，得三氯氧釩粗品；b、將三氯氧釩粗品進行水解后，蒸餾，得高純?nèi)妊踱C。本發(fā)明方法操作步驟簡單，制備得到的三氯氧釩純度高，可達99.99％以上。本發(fā)明方法利用工業(yè)廢棄物為原料，制備出高附加值產(chǎn)品，不僅達到了固廢資源的高值利用，而且避免了該類廢棄物對環(huán)境的危害，具有較好的社會經(jīng)濟效益，應(yīng)用前景廣闊。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法。
背景技術(shù)
三氯氧釩作為一類重要的化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于橡膠催化、高純氧化釩制備等領(lǐng)域，尤其在高純五氧化二釩制備領(lǐng)域，以三氯氧釩為原料，可以制備出純度達到99.99％以上的高純五氧化二釩。但是，制備高純五氧化二釩，往往需要以高純(99.99％以上)的三氯氧釩為原料。因此，高純?nèi)妊踱C的制備技術(shù)至關(guān)重要。
目前，國內(nèi)外三氯氧釩的制備技術(shù)，主要以工業(yè)級五氧化二釩為原料，通過低溫氯化工藝，首先制備出粗三氯氧釩產(chǎn)品，再經(jīng)過多級蒸餾，分離出粗三氯氧釩中的其他氯化物雜質(zhì)，最后得到純度較高的三氯氧釩產(chǎn)品。該類技術(shù)成本高、操作工序多、操作步驟復(fù)雜，極大增加了高純?nèi)妊踱C的制備成本、降低了應(yīng)用可行性。
在鈦渣氯化制備四氯化鈦工業(yè)中，由于氯化得到的粗四氯化鈦中含有少量三氯氧釩，在粗四氯化鈦純化過程中，通過有機物還原劑(如：脂肪酸、礦物油等)，將粗四氯化鈦中的三氯氧釩還原為二氯氧釩沉淀，該沉淀經(jīng)過蒸餾、水解后，成為固體廢棄物(即含釩精制尾渣)，由于缺乏有效的利用技術(shù)，目前鈦廠產(chǎn)生的精制尾渣，只能堆積在渣場，不僅造成資源浪費，而且會產(chǎn)生較大環(huán)境危害。含釩精制尾渣中含有大量的釩，是一類潛在的含釩原料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是提供了利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法。
a、將含釩精制尾渣與石油焦混合均勻，進行氯化反應(yīng)，得三氯氧釩粗品；
b、將三氯氧釩粗品進行水解后，蒸餾，得高純?nèi)妊踱C。
其中，上述利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法中，步驟a中，所述含釩精制尾渣中含V15～30wt％，Ti15～30wt％；粒度為200目以下。
進一步地，所述石油焦中含C≥85wt％；粒度為200目以下。
進一步地，所述石油焦的質(zhì)量為所述含釩精制尾渣質(zhì)量的10～20％。
進一步地，所述氯化反應(yīng)的溫度為500～800℃；氯化反應(yīng)的時間為30～60min。
進一步地，所述氯化反應(yīng)采用的氯化氣氛為氯氣，氯氣的流速為0.01～0.05m/s，氯氣的純度≥99％。
其中，上述利用含釩精制尾渣制備高純?nèi)妊踱C的方法中，步驟b中，所述水解，加入水的量為粗品三氯氧釩質(zhì)量的1～5％。
進一步地，所述水解的溫度為80～90℃；水解的時間為10～30min。
進一步地，所述蒸餾的溫度為125～135℃。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明以含釩精制尾渣為原料，進行氯化反應(yīng)，制得三氯氧釩粗品，再對產(chǎn)品進行選擇性水解除雜，通過蒸餾得到高純?nèi)妊踱C產(chǎn)品。本發(fā)明方法操作步驟簡單，制備得到的三氯氧釩純度高，可達99.99％以上。本發(fā)明方法利用工業(yè)廢棄物為原料，制備出高附加值產(chǎn)品，不僅達到了固廢資源的高值利用，而且避免了該類廢棄物對環(huán)境的危害，具有較好的社會經(jīng)濟效益，應(yīng)用前景廣闊。
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