[發明專利]一種異丙苯和α-甲基苯乙烯的分離方法

有效

• 申請號: 202011050549.3
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112142545B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 黃飛鶴;朱偉杰;李二銳
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C7/12
• 分類號: C07C7/12;C07C15/085;C07C15/46;C07C41/30;C07C43/225;B01D15/08
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開了一種異丙苯和α?甲基苯乙烯的分離方法，利用全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料吸附分離異丙苯和α?甲基苯乙烯混合物，所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料的結構式如下：本發明分離過程操作簡單，無需復雜設備，操作安全性好；分離無需精餾操作，節約能源，降低生產成本；所用晶體材料穩定性高，可以循環使用，分離效果不會降低。

技術領域

本發明涉及吸附分離技術領域，具體涉及一種異丙苯和α-甲基苯乙烯的分離方法。

背景技術

α-甲基苯乙烯作為石油化工行業中一種非常重要的原料，在合成香料、樹脂、涂料等領域被廣泛使用，具有廣闊的市場前景。近年來，隨著α-甲基苯乙烯應用領域不斷擴大，純度要求也在不斷提高，因此受到廣泛重視。

目前，工業上主要有兩種方法用于合成α-甲基苯乙烯：副產法以及脫氫法。副產法是在以丙烯及苯為原料合成丙酮和苯酚的過程中，α-甲基苯乙烯作為副產品被回收利用。但是該方法會產生大量雜質，大大增加了提純α-甲基苯乙烯所需的成本。脫氫法以異丙苯為原料，在溫和的條件下通過催化脫氫直接生成α-甲基苯乙烯。但由于反應轉化率無法達到100％，使得在α-甲基苯乙烯的生產過程中總是會含有少量的異丙苯雜質，而這種雜質的存在會對α-甲基苯乙烯的進一步聚合產生不良影響。因此，如何將異丙苯與α-甲基苯乙烯分離成為α-甲基苯乙烯純化的關鍵環節。

公開號為CN 103052611 A的專利文獻公開了一種由異丙苯制備α-甲基苯乙烯方法。該專利通過異丙苯的氧化所獲得的過氧化氫異丙苯的選擇性加氫工藝，降低隨濃度增加而發生的過氧化氫異丙苯進行加氫反應時的爆炸危險性，使其選擇性提高至90％以上，然后再將所獲得的加氫產物通過蒸餾裝置，分離得到高純度的α-甲基苯乙烯。

然而以上方法蒸餾過程中所需溫度高，需要巨大的能源消耗，不利于我國綠色能源發展；且蒸餾設備維修保養費高，提高企業生產成本，降低了企業的經濟效益。

綜上所述，尋找一種新型的既能有效分離異丙苯和α-甲基苯乙烯又僅需較少能源消耗的方法，成為目前工業界α-甲基苯乙烯純化的關鍵。

發明內容

針對工業中純化α-甲基苯乙烯過程中高能耗、設備復雜、操作危險系數高等問題以及本領域存在的不足之處，本發明提供了一種異丙苯和α-甲基苯乙烯的分離方法，采用非多孔自適應的全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料來純化α-甲基苯乙烯。該材料可以有效的從異丙苯和α-甲基苯乙烯混合物中高選擇性的吸收異丙苯，留下高純度的α-甲基苯乙烯，該過程能耗低、平衡時間短、操作簡單。

由于異丙苯和α-甲基苯乙烯分子結構的差異，所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料能夠與它們形成化學計量比為1:1的主客體絡合物。由于主客體絡合物穩定性的差異、異丙苯和α-甲基苯乙烯分子結構的差異，所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料能夠在異丙苯和α-甲基苯乙烯混合物中選擇性吸附異丙苯。所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料在脫附溫度下是穩定的，脫附完成后，可重復利用，且選擇性效果不會下降。

一種異丙苯和α-甲基苯乙烯的分離方法，利用全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料吸附分離異丙苯和α-甲基苯乙烯混合物，所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料的結構式如下：

所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料的制備方法包括：將1,1-二溴代對苯二乙醚加入1,2-二氯乙烷溶劑中，加入路易斯酸，25～30℃下反應20～30分鐘，反應結束后用碳酸氫鈉飽和溶液淬滅，經水洗分液濃縮后得粗產物，粗產物經柱層析分離、干燥活化得到所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料。

所述干燥活化的方式可以為真空減壓干燥、100～150℃過夜的方式除去溶劑分子，從而使所述全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料被活化。活化后的全溴乙氧基柱[6]芳烴晶體材料可以直接用于異丙苯和α-甲基苯乙烯的吸附分離。