[發明專利]一種氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料、制備方法及應用在審
| 申請號： | 202011049838.1 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112174127A | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發明（設計）人： | 馮泉濤;隋艷偉;肖彬;孟冬梅 | 申請（專利權）人： | 江蘇福瑞士電池科技有限公司;中國礦業大學 |
| 主分類號： | C01B32/194 | 分類號： | C01B32/194;C01B32/21;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 徐州市三聯專利事務所 32220 | 代理人： | 陳鵬 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐州市高新技*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氮硫雙 摻雜 石墨 復合材料 制備 方法 應用 | ||
1.一種氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將氧化石墨烯和硫脲超聲分散在去離子水中，直至硫脲全部分散在水溶液中；
(2)稱取抗壞血酸加入到步驟(1)所得的溶液中，并進行超聲處理，直至抗壞血酸全部溶解；
(3)將步驟(2)得到的溶液在水浴條件下加熱，至溶液呈粘稠狀態；
(4)稱取一定量的天然石墨加入到步驟(3)得到的粘稠狀溶液中，并對其進行強磁力攪拌，直至天然石墨在溶液中分散均勻；
(5)將步驟(4)所得到的均一粘稠溶液轉移到水浴鍋中，加熱自組裝；
(6)自組裝反應結束后，冷卻到室溫，得到黑色柱狀水凝膠，并在去離子水和乙醇的混合溶液中浸泡，之后將其冷凍干燥36-48h；
(7)冷凍干燥后，得到黑色柱狀氣凝膠，將其放入石英舟中，在管式爐中煅燒3-5h，最終得到氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料。
2.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化石墨烯和硫脲的質量比為1:(1～3)。
3.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入的抗壞血酸和步驟(1)中氧化石墨烯的質量比為2:1。
4.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中水浴加熱的溫度為40～60℃、時間為1～2h。
5.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中天然石墨的加入量與步驟(1)中氧化石墨烯的質量比為7:1；所述步驟(4)中強磁力攪拌的轉速為400～500rpm，攪拌1～2h。
6.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中水浴加熱的溫度為80～90℃，加熱時間為2～3h。
7.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中去離子水和酒精的體積比為5:1，冷凍干燥的條件為-58℃、真空度≤10pa。
8.根據權利要求1所述的氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)中煅燒的條件為氬氣保護下，升溫速率5℃/min，升溫至600～800℃下。
9.一種氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述制備方法制得。
10.一種權利要求1-9任一項所述氮硫雙摻雜石墨烯/石墨復合材料在鋰離子電池負極材料中的應用。
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