[發明專利]采用兩步法固相燒結工藝制備鈦酸鋁復合多孔陶瓷的方法

在審

• 申請號: 202011049700.1
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112174688A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 白洋;王藝融;王學倩;喬利杰
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/80;C04B35/478;C04B35/622
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明公開一種采用兩步法燒結工藝制備鈦酸鋁復合多孔陶瓷的方法，屬于無機非金屬材料制造領域。制備方法包括熟料制備、粉末混合、生胚制備和兩步法燒結四個關鍵步驟。其中燒結工藝為兩步法固相燒結過程，第一段先采用1～5℃/min的升溫速率至1100～1400℃，保溫1～30h，隨爐冷卻；第二段采用5～10℃/min的升溫速率快速升至1500～1700℃，保溫0～30min，隨爐冷卻至室溫，兩步均為空氣氣氛常壓燒結。采用本發明技術制備的鈦酸鋁復合多孔陶瓷具有高孔隙率、良好力學性能和較低熱膨脹系數等優點。本發明提供的鈦酸鋁復合多孔陶瓷的制備方法與兩步法燒結工藝，成本低廉，工藝簡單，穩定性好，適于工業化生產。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制造領域，特別涉及一種高孔隙率、高強度、低熱膨脹系數的鈦酸鋁多孔陶瓷材料的制備方法與燒結工藝。

背景技術

目前，大氣污染特別是汽車排放的污染物引起人們的廣泛關注。機動車尾氣中的實際排氣微粒是燃燒過程中由更微小的顆粒(0.01～0.05μm)逐漸凝聚成鏈狀或絮狀的聚合物，其直徑大多小于1mm，因此尾氣排氣微粒比一般懸浮顆粒具有更大的危害性，必須被嚴格控制。在排氣管中加入過濾裝置進行尾氣凈化是處理尾氣的最有效方法。因為過濾裝置的工作性質和其所處環境的嚴苛性，所以要求制備材料既要擁有很高的微粒過濾效率，還要有很低的排氣阻力，同時還應具備高抗熱震性和良好機械強度，以及耐熱沖擊性與耐腐蝕性。

鈦酸鋁是集低膨脹和耐高溫于一體的優異結構材料，還具有導熱系數低、抗渣、耐蝕、耐堿等優良特性，是制備汽車尾氣凈化的過濾器載體、高溫催化劑載體、發動機排氣管內襯和各種隔熱材料等的理想材料。

在實際應用過程中，鈦酸鋁多孔陶瓷始終面臨著高孔隙率、高機械強度和低熱膨脹系數難以兼顧的難題。當通過提高燒結溫度來增強多孔陶瓷強度時，其孔隙率會隨之大幅下降；反之，多孔陶瓷的氣孔率上升也必然伴隨著力學強度的下降。此外，鈦酸鋁陶瓷的低熱膨脹系數主要依賴于顯微組織中微裂紋的存在，但微裂紋過多也同樣會顯著降低其力學強度。

在現有制備多孔陶瓷的技術中，中國專利文獻CN201611069541.5采用一步法固相燒結法在馬弗爐中高溫燒結制備了粉煤灰質多孔陶瓷。中國專利文獻CN201210054879.9利用電解錳渣資源，采用一步法固相燒結法制備了電解錳渣多孔陶瓷。但上述技術采用一步法固相燒結法所制得的多孔陶瓷，存在孔隙率較低，工藝過程復雜，成本較高等許多缺點。此外，中國專利文獻CN200810136969.6采用加壓燒結來制備氧化鋁-鈦酸鋁復合陶瓷，但該技術制備的鈦酸鋁陶瓷致密度高，不能滿足制備多孔陶瓷的技術需求，而且采用加壓燒結工藝所需設備復雜，生產效率低，生產成本高。因此，工業生產需要采用簡便的常壓燒結工藝制備高孔隙率、高強度鈦酸鋁多孔陶瓷的技術方案。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備高孔隙率、高強度、低熱膨脹系數的鈦酸鋁多孔陶瓷的技術方案與兩步法燒結工藝。本發明以微米級α-Al₂O₃和鈦白粉作原料，采用兩步法固相燒結工藝制備鈦酸鋁復合多孔陶瓷。這種燒結工藝將整個燒結過程分為兩段，通過兩段燒結工藝參數的分別調控，實現對材料致密化和晶粒生長過程的有效區分控制，先在較低溫度進行長時間燒結形成穩定的細晶多孔陶瓷骨架，然后在高溫快速燒結促進大晶粒生長，但又不破壞已有陶瓷骨架，從而制備出具有優良孔結構和機械性能的多孔鈦酸鋁陶瓷。本發明應用簡便的常壓燒結技術，可得到具有高孔隙率、高斷裂強度和低熱膨脹系數等優點的鈦酸鋁復合多孔陶瓷，可大幅提高產品質量、降低生產成本，便于實現大規模工業化生產。

一種采用兩步法燒結工藝制備鈦酸鋁復合多孔陶瓷的制備方法，其特征在于以鈦酸鋁熟料粉末為基礎，添加堿性長石和莫來石纖維為復合相；采用兩步法固相燒結工藝制備多孔陶瓷，包含以下關鍵步驟流程：

(1)鈦酸鋁熟料制備：將初始原料粉末進行濕混球磨，然后將所得漿料烘干、過篩，最后通過高溫固相反應得到鈦酸鋁熟料；