[發明專利]一種抗氧劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011049664.9
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN114315529A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 張懿旸;夏涼;魏會;李玉博
• 申請（專利權）人: 上海撫佳精細化工有限公司
• 主分類號: C07C37/20
• 分類號: C07C37/20;C07C39/11;C07C43/178;C07C41/09;C08K5/13;C08L71/00;C08L75/04
• 代理公司: 上海市匯業律師事務所 31325
• 代理人: 唐嘉偉

本發明涉及一種受阻酚或半受阻酚抗氧劑的制備方法。相對于傳統的兩步法合成受阻酚類抗氧劑，本方法由于反應僅一步就可完成，且修飾可以通過改變溶劑完成，因此一鍋法就可以得到最終產物，減少了其他副反應的發生。本發明的制備方法有反應過程簡單、生產效率高、安全系數高等優點。

技術領域

本發明涉及一種具有反應活性基團或極性可調的受阻酚或半受阻酚抗氧劑的制備方法，屬于化工生產技術領域。

背景技術

受阻酚類抗氧劑是目前應用較為廣泛的一類抗氧劑品種。它既可單獨使用，也可與其他類型的抗氧劑配合使用起到協同抗氧的效果。它是一類具有空間受阻結構的酚類化合物，可以與其他的自由基進行反應而形成醌的共振結構，穩定自由基體系，從而起到抗氧化的作用。該種抗氧劑也可與其他類型的抗氧劑配合使用起到協同抗氧的效果。

目前，受阻酚類抗氧劑已大量的應用到了聚合物的應用加工過程中，較常用的牌號有1010、1076、1330等，其結構如下所示：

然而，目前所常用的受阻酚類抗氧劑面臨著以下難題：

1，其結構極性通常較低，因此在面臨極性偏高的聚合物時，容易產生相分離從聚合物中遷移出來，導致抗氧效果的降低。

2，目前的受阻酚抗氧劑通常使用受阻酚與丙烯酸甲酯加成，再通過酯交換的方法獲取，步驟較長，難以引入反應性基團，且限制了結構的進一步拓展。

發明內容

鑒于受阻酚或半受阻酚抗氧劑的優點以及它現在面臨的問題，本發明要解決的技術問題之一在于提出了一種新的方法合成受阻酚或半受阻酚抗氧劑：通過引入催化劑，將受阻酚或半受阻酚與醛或酮進行反應，在適當的溶劑條件下可以獲得具有反應活性基團或極性可調的受阻酚或半受阻酚抗氧劑。

本領域普通技術人員將理解“約”，并且在使用該術語的上下文中將在某種程度上變化。如果術語的使用對于本領域普通技術人員來說是不清楚的，考慮到使用它的上下文，“約”將意味著高達特定術語的加或減20％。

本文中所述的“主要由……組成”指構成該混合物的主要成分。如無特別說明，通常重量百分比含量高于50％即可稱為主要成分。主要成分可以是純凈物，也可以由一類結構或化學性質相近、本領域技術人員能夠知曉它們通常能歸為一類的混合物組成。

本文中任何有關溫度范圍、pH范圍、重量(質量)范圍、分子量范圍、百分比范圍等，不論是否使用“范圍”或“各個范圍”的措詞進行表達，都包括所指定的端點以及兩端點間的各點。

本發明涉及一種抗氧劑的制備方法。

在其中一個或多個具體實施方式中，在惰性氣氛下，將選自受阻酚和半受阻酚中的至少一種與催化劑及醛酮類反應物混合加熱進行反應，所述催化劑選自醋酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、甲醇鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、甲醇鉀、丁基鋰、萘鈉、鈉、三乙胺、DABCO、DMAP中的一種或它們的混合物。

在其中一個或多個具體實施方式中，受阻酚是酚羥基的鄰位兩側各有一個位阻基團的苯酚衍生物中的至少一種。具體地，位阻基團是叔丁基；受阻酚具體可以是2,6-二叔丁基苯酚。

在其中一個或多個具體實施方式中，半受阻酚是酚羥基的鄰位有一個位阻基團的苯酚衍生物中的至少一種。具體地，位阻基團是叔丁基；半受阻酚具體可以選自2-叔丁基苯酚、2-甲基-6-叔丁基苯酚、2-乙基-6-叔丁基苯酚和2-異丙基-6-叔丁基苯酚等的至少一種。

在其中一個或多個具體實施方式中，醛酮類反應物為醛和酮，優選為選自甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙酮、甲乙酮中的至少一種。