[發明專利]一種低溫高生長速率氧化硅薄膜的原子層沉積方法

有效

• 申請號: 202011049192.7
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112210769B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 芮祥新;汪穹宇;李建恒
• 申請（專利權）人: 合肥安德科銘半導體科技有限公司
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/455;C07F7/02
• 代理公司: 寧波中致力專利代理事務所(普通合伙) 33322
• 代理人: 張圓

1.一種低溫高生長速率氧化硅薄膜的原子層沉積方法，其特征在于，所述原子層沉積方法以雙氨基取代的乙硅烷作為前驅體，沉積腔體的溫度在整個沉積過程中保持在50℃以下；所述雙氨基取代的乙硅烷的通式為R₁R₂N-SiH₂-SiH₂-NR₃R₄，其中R_1~4是H或C原子數1~6的直鏈或帶支鏈的結構；所得薄膜碳含量在1％以下，SiO₂薄膜密度2?.25g/cm³；薄膜沉積速率相較于常規單氨基取代硅烷前驅體提高50％以上。

2.根據權利要求1的原子層沉積方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將襯底或器件置于沉積腔體中，腔體溫度保持50℃以下；

2)將雙氨基取代的乙硅烷以蒸氣抽吸、鼓泡、液體直接注入的方式輸送至腔體中；

3)待前驅體在襯底或者器件表面形成化學吸附后，將多余的前驅體抽出，用惰性氣體吹掃；

4)向腔體中通入氧化性氣體進行氧化，反應完成后，將多余氣體抽出，用惰性氣體進行吹掃，并以此完成熱型ALD沉積的一個循環；

5）重復步驟1)?~?4)直至達到所需薄膜厚度。

3.根據權利要求1的原子層沉積方法，其特征在于，包括如下步驟：

將襯底或器件置于沉積腔體中，腔體溫度保持50℃以下；

將雙氨基取代的乙硅烷以蒸氣抽吸、鼓泡、液體直接注入的方式輸送至腔體中；

待前驅體分子在襯底或者器件表面形成化學吸附后，將多余的前驅體分子抽出，用惰性氣體吹掃；

向腔體中通入氧化性氣體，并點亮等離子體；反應完成后，將多余氣體抽出，用惰性氣體進行吹掃，并以此完成PEALD沉積的一個循環；

重復步驟1)?~?4)直至達到所需薄膜厚度。

4.根據權利要求1所述的原子層沉積方法，其特征在于，沉積腔體的溫度在整個沉積過程中保持在室溫。

5.根據權利要求2所述的原子層沉積方法，其特征在于，所述氧化性氣體為O₂、O₃、H₂O、H₂O₂、N₂O中的一種或幾種。

6.根據權利要求3所述的原子層沉積方法，其特征在于，所述氧化性氣體為O₂、O₃、H₂O、H₂O₂、N₂O中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的原子層沉積方法，其特征在于，所述雙氨基取代的乙硅烷為雙(二異丙氨基)乙硅烷、雙(二仲丁氨基)乙硅烷或雙(叔丁氨基)乙硅烷。

8.根據權利要求1所述的原子層沉積方法，其特征在于，所述雙氨基取代的乙硅烷通過以下過程制備：

（1）在惰性氣體保護下，向反應容器中加入非極性溶劑和六氯乙硅烷，降溫至-20℃及以下，加入單取代的有機胺，反應后經過濾、蒸餾得到雙氨基取代的四氯乙硅烷中間體；

（2）在惰性氣體保護下，將雙氨基取代的四氯乙硅烷中間體與四氫呋喃混合，降溫至-40℃及以下，再向體系中滴入氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液進行還原，滴加完成后將體系緩慢升至室溫，并持續攪拌；

（3）對步驟（2）的體系用非極性溶劑進行萃取，將萃取溶液濃縮、蒸餾得到純度≥99%的粗產品；

（4）將步驟（3）得到的粗產品精餾提純，得到純度≥99.99999%的液態的雙氨基取代的乙硅烷。