[發(fā)明專利]一種聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011048467.5 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112080000B | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧健能;毋亭亭;陽范文;李道斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州市海珥達(dá)環(huán)?？萍加邢薰?/a> |
| 主分類號： | C08G63/91 | 分類號： | C08G63/91;C08G63/183 |
| 代理公司： | 廣州赤信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44552 | 代理人： | 龔素琴 |
| 地址： | 510000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 對苯二甲酸 己二酸 間環(huán)氧 十五 烷基 酚丁二酯 合成 方法 | ||
1.一種聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于它包括以下步驟：
1）間環(huán)氧十五烷基酚的合成：間十五烯基酚與雙氧水在弱酸和催化劑作用下進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，制得間環(huán)氧十五烷基酚，間環(huán)氧十五烷基酚的環(huán)氧值≥3.8%、25℃時粘度為8000-12000cps；其中催化劑為硫酸或磷酸，所述弱酸為甲酸和乙酸中的至少一種；
2）聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯的合成：采用共酯化方式，以鈦酸正四丁酯為催化劑，將己二酸、對苯二甲酸和丁二醇投入反應(yīng)釜依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，其中己二酸和對苯二甲酸的用量之和與丁二醇的用量的摩爾比為1:（1.8-2.2），己二酸和對苯二甲酸的用量之和與鈦酸正四丁酯的摩爾比為1：（0.001-0.003）；制得的聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯的密度為1.20-1.30 g/cm3，重均分子量Mw為10-15萬，熔點為116-122℃；
3）聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成：
在上述步驟2）縮聚反應(yīng)結(jié)束后，將步驟1）中得到的間環(huán)氧十五烷基酚加入步驟2）的反應(yīng)釜中同時進(jìn)行酯化反應(yīng)和醚化反應(yīng)，反應(yīng)時間1-3h，反應(yīng)溫度160-180℃，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)拉條切粒制得聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯材料；
或者，將步驟1）得到的間環(huán)氧十五烷基酚和步驟2）得到的聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯加入反應(yīng)型雙螺桿擠出機中擠出反應(yīng)10-20min，反應(yīng)后經(jīng)拉條切粒制得聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯材料。
2.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟1）所述環(huán)氧化反應(yīng)中，間十五烯基酚、雙氧水、弱酸、催化劑的質(zhì)量比為1：（0.5-0.8）：（0.1-0.3）：（0.01-0.03）。
3.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟1）所述環(huán)氧化反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為40-60℃，反應(yīng)時間為3-5h。
4.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟1）所述環(huán)氧化反應(yīng)中，還包括后續(xù)水洗、減壓蒸餾除水過程，其中用30-50℃溫水洗三次以上，減壓蒸餾溫度為50-70℃。
5.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述酯化反應(yīng)溫度為170-210℃，酯化反應(yīng)時間為3-4h，反應(yīng)為常壓反應(yīng)。
6.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟2）中所述縮聚反應(yīng)溫度為240-270℃，縮聚反應(yīng)時間為1.5-3h，壓力＜50Pa。
7.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟3）中聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯與間環(huán)氧十五烷基酚的重量比為（1.8-19）：1。
8.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟3）中所述聚己二酸/對苯二甲酸丁二酯與所述間環(huán)氧十五烷基酚的重量比為（4-9）：1。
9.如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸-己二酸-間環(huán)氧十五烷基酚丁二酯的合成方法，其特征在于：步驟3）中所述反應(yīng)型雙螺桿擠出機為同向雙螺桿擠出機，其操作溫度為160-180℃，螺桿轉(zhuǎn)速為50-150rpm。
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