[發明專利]1,4,5,8-四(4-正丁基苯基氨基)蒽醌的制備方法

有效

• 申請號: 202011047705.0
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112079737B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 汪游清;胡孝倫;于迎賓;申麗坤
• 申請（專利權）人: 鄭州原理生物科技有限公司
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/34
• 代理公司: 鄭州先風知識產權代理有限公司 41127
• 代理人: 張鵬輝

1.1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，包括以下步驟：1,4,5,8-四氯蒽醌與對正丁基苯胺反應得到1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌，其特征在于，添加含氮化合物作為促進劑提高反應選擇性；所述含氮化合物為2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷、8-甲基喹啉、丁二酰亞胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基咪唑中的一種。

2.根據權利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，所述1,4,5,8-四氯蒽醌與對正丁基苯胺的摩爾比為1:15～1:29。

3.根據權利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，所述對正丁基苯胺與促進劑的體積比為1:0.15～1:0.30。

4.根據權利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，添加含氮化合物后的反應過程為：150～160℃反應2～5h，160～180℃反應1～2h，180～190℃反應2～5h，然后在190～200℃反應24～30h。

5.根據權利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，還包括對添加含氮化合物后的反應得到的產物進行提純的步驟，先用體積分數為75～95%的乙醇使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出得到1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品，溶解1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品，并加入乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、丁酮中的一種使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌。

6.根據權利要求5所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，反應結束后在反應溫度降至50～70℃，加入乙醇，攪拌并逐漸降溫使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，過濾并用乙醇洗滌濾餅，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品。

7.根據權利要求5所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制備方法，其特征在于，用甲苯、THF、氯仿、二甲苯、DMF中的一種溶解1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品后過濾，濾液中加入乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、丁酮中的一種，攪拌并逐漸降溫使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌。