[發(fā)明專利]用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011047198.0
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112903833A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李傳龍;孟海平;吳祥英;張克明;許桂普
• 申請（專利權(quán)）人: 山東博山制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，采用色譜條件如下：

儀器采用高效液相色譜儀配備紫外檢測器或色譜儀，所述色譜儀選用Aglient1260色譜儀或島津LC-20A色譜儀；

色譜柱采用反向C18色譜柱；

流動相包括流動相A和流動相B，所述流動相A是0.01mol/L乙酸銨溶液，用冰醋酸對乙酸銨溶液調(diào)節(jié)，將其ph值調(diào)至5.5，流動相B是乙腈；按照色譜條件精密移取空白溶液、分離度溶液、對照品溶液及供試品溶液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖；所述空白溶液進(jìn)樣至少1針，分離度溶液進(jìn)樣1針，對照品溶液進(jìn)樣6針，供試品溶液進(jìn)樣1針；其中對照品溶液6針?biāo)蒙V圖中，鹽酸地巴唑、鄰苯二胺、苯乙酸的峰面積RSD均不得大于5.0％；分離度溶液中各峰分離度不得小于1.5；

有關(guān)物質(zhì)按照計算：對照品外標(biāo)法計算雜質(zhì)鄰苯二胺、雜質(zhì)苯乙酸和其他單個雜質(zhì)的含量，未知雜質(zhì)以鹽酸地巴唑為對照品計算，具體計算如下：總雜質(zhì)＝雜質(zhì)鄰苯二胺的含量％+雜質(zhì)苯乙酸的含量％+未知雜質(zhì)的含量％；其中鄰苯二胺和苯乙酸的含量均不得大于0.1％，其他未知雜質(zhì)不得大于0.1％，雜質(zhì)總和不得大于0.5％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述空白溶液作為稀釋劑：0.01mol/L pH4.0乙酸銨緩沖液：乙腈＝60：40。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述供試品溶液：精密稱定供試品并用稀釋劑溶解定容制成每lml中含lmg的溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述雜質(zhì)對照儲備液：精密稱取鄰苯二胺、苯乙酸對照品各10mg，分別置于200ml量瓶中，加稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述鹽酸地巴唑?qū)φ掌穬湟海壕芊Q取鹽酸地巴唑?qū)φ掌?0mg，置200ml量瓶中，加稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述對照品溶液：精密量取鹽酸地巴唑?qū)φ掌穬湟骸㈦s質(zhì)儲備液各1ml，置于50ml量瓶中，加稀釋劑至刻度，搖勻，作為對照品溶液，其中鹽酸地巴唑1ug/ml，鄰苯二胺1ug/ml，苯乙酸1ug/ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述分離度溶液：精密稱取鹽酸地巴唑樣品50mg，置50ml量瓶中，加入少量稀釋劑溶解，再分別加入1.0ml雜質(zhì)儲備液，加稀釋劑至刻度，搖勻，作為分離度溶液，其中鹽酸地巴唑1mg/ml，鄰苯二胺1ug/ml，苯乙酸1ug/ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于檢測地巴唑中有機雜質(zhì)的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：