[發(fā)明專利]一種用于異丁醛合成甲乙酮的催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011046762.7 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112079699B | 公開（公告）日： | 2022-10-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張世元;盧小松;宋文國 | 申請（專利權(quán)）人： | 潤泰化學（泰興）有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/10;B01J29/40;B01J37/30 |
| 代理公司： | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 謝新萍 |
| 地址： | 225400 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 丁醛 合成 甲乙酮 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種用于異丁醛合成甲乙酮的催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如下：
（1）將四丙基溴化銨（TPABr)，勃姆石，NaSiO3 9H2O，氯化銨和H2GeO3放入研缽中，磨成細粉；
四丙基溴化銨、勃姆石、NaSiO3 9H2O、氯化銨和H2GeO3的質(zhì)量比為：2-6：0.012-0.016：1-2：1.2-1.8：0.1-0.5；
（2）將步驟（1）的原料與硅溶膠LUDOX HS-40混合，研磨5-10分鐘，獲得前驅(qū)體，然后轉(zhuǎn)移到特氟龍內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜進行反應(yīng)，其中，硅溶膠中SiO2含量30wt%；
硅溶膠LUDOX HS-40與步驟（1）原料的質(zhì)量比為1-1.2: 0.5-0.9；反應(yīng)溫度160-220℃，反應(yīng)時間24-48h；
（3）將步驟（2）的產(chǎn)物冷卻，過濾分離產(chǎn)物，洗滌，產(chǎn)物在恒定氨氣流量下煅燒；
煅燒溫度500-800℃，煅燒時間1-4h；氨氣流量300m3/h；
（4）將步驟（3）得到的樣品冷卻至室溫，加入1-3molNaNO3溶液，交換三次以上，過濾，去離子水洗滌，100-120℃干燥，放入馬弗爐中煅燒，得到催化劑Ge-ZMS-5；
煅燒溫度500-600℃，煅燒時間4-8h。
2.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的催化劑用于催化異丁醛合成甲乙酮，其特征在于：所述應(yīng)用方法為：依次加入異丁醛、Ge-ZMS-5催化劑，在常壓下控制反應(yīng)溫度在250-450℃，反應(yīng)時間1-10h，即得到甲乙酮。
3.如權(quán)利要求2所述用于催化異丁醛合成甲乙酮，其特征在于，所述應(yīng)用方法為：反應(yīng)器為連續(xù)流動固定床反應(yīng)器，通入氨氣作為保護氣，異丁醛液體體積空速為0.8-4.0h-1，催化劑的用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1%~3%。
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