[發(fā)明專利]一種超緩釋型聚羧酸系減水劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011046749.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN112142922B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季錦衛(wèi);章鵬飛;王宜慧;徐軍;翟立杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海東大化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F2/38;C08F220/06;C08F220/28;C08F230/02;C08F220/56;C08F220/14;C04B24/26;C04B103/30;C04B103/40
• 代理公司: 上海熠澗知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31442
• 代理人: 林高鋒

1.一種超緩釋型聚羧酸系減水劑，其特征在于，以重量份數(shù)為基準(zhǔn)計(jì)，其由下述原料組分制成：100份不飽和聚醚大單體、12~13份不飽和一元羧酸及其衍生物、2.5~5份不飽和磷酸酯單體、1~2份丙烯酰胺類單體、0.3~1.5份氧化劑、0.1~1.0份還原劑、0.1~0.3份促進(jìn)劑、0.3~1.5份鏈轉(zhuǎn)移劑和3~10份液堿；

所述不飽和聚醚大單體為數(shù)均分子量為2800的甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、數(shù)均分子量為2800的異戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚和數(shù)均分子量為2400的乙烯基乙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的至少一種；

所述不飽和一元羧酸及其衍生物為甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一種或多種；

所述不飽和磷酸酯單體為丙烯酸羥乙基磷酸酯、丙烯酸羥丙基磷酸酯、甲基丙烯酸羥乙基磷酸酯和甲基丙烯酸羥丙基磷酸酯中的至少一種；

所述丙烯酰胺類單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種或多種；

所述促進(jìn)劑為氯化亞鐵和硫酸亞鐵中的至少一種；

所述氧化劑為過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或多種；

所述還原劑為吊白塊、抗壞血酸、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和次磷酸鈉中的一種或多種；

所述鏈轉(zhuǎn)移劑為3-巰基丙酸、巰基乙酸、巰基乙醇、硫代甘油、十二烷基硫醇中的一種或多種；

所述液堿為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

2.一種如權(quán)利要求1所述的超緩釋型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：在存在鏈轉(zhuǎn)移劑、氧化劑和還原劑的情況下，使包括不飽和聚醚大單體、不飽和一元羧酸及其衍生物、不飽和磷酸酯單體、丙烯酰胺類單體和促進(jìn)劑的混合物進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)，然后加入液堿中和，得到所述超緩釋型聚羧酸系減水劑。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將所述不飽和聚醚大單體與去離子水投入反應(yīng)器中，打開攪拌系統(tǒng)，加熱至10~30℃，使固體分散溶解均勻，得到第一混合溶液；

(2)在攪拌條件下，向所述第一混合溶液中依次加入促進(jìn)劑和氧化劑，攪拌反應(yīng)第一預(yù)定時(shí)間段，待溫度保持在10~30℃，分別向所述第一混合溶液中同時(shí)滴加由所述不飽和一元羧酸及其衍生物、鏈轉(zhuǎn)移劑和水配成的混合溶液A、由不飽和磷酸酯單體、丙烯酰胺類單體和水配成的混合溶液B以及還原劑的水溶液C，進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)；

(3)待滴加完畢后，在35~50℃下恒溫反應(yīng)1~1.5小時(shí)，完成聚合反應(yīng)，然后，將所得反應(yīng)混合物冷卻至30℃以下，用液堿中和至pH值為5-7，出料，即得到所述超緩釋型聚羧酸系減水劑。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述第一混合溶液中不飽和聚醚大單體和去離子水的質(zhì)量比為45：55~55：45。

5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述第一預(yù)定時(shí)間段為5-15min。

6.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，由所述不飽和一元羧酸及其衍生物、鏈轉(zhuǎn)移劑和水配成的混合溶液A在2-4h內(nèi)滴加完畢；

由所述不飽和磷酸酯單體、丙烯酰胺類單體和水配成的混合溶液B在2-4h內(nèi)滴加完畢；

所述還原劑的水溶液C在2.5-4.5h內(nèi)滴加完畢。

7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，將所得反應(yīng)混合物冷卻至25℃，用液堿中和至pH值為5.2-6.4。

8.一種如權(quán)利要求1所述的超緩釋型聚羧酸系減水劑作為水泥分散劑的應(yīng)用。