[發(fā)明專利]辛酰溴苯腈的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011046244.5
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112094200A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 葛中群;張兵;陳張唯;王崇池;許進;韓海松
• 申請（專利權）人: 鹽城優(yōu)禾嘉農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C235/46
• 代理公司: 鹽城領晟致遠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 32460
• 代理人: 趙松杰

本申請公開了一種辛酰溴苯腈的合成方法，包括以下步驟：將對羥基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向第一溶液中加入溴素和雙氧水，獲得3,5?二溴?4?羥基苯甲酸；將3,5?二溴?4?羥基苯甲酸和辛酰氯反應，獲得3,5?二溴?4?辛酰氧基苯甲酸；將三光氣溶于甲苯中，形成第二溶液，將3,5?二溴?4?辛酰氧基苯甲酸溶于甲苯中，形成第三溶液，將第二溶液和第三溶液混合，獲得含有3,5?二溴?4?辛酰氧基苯甲酰氯的第四溶液，向第四溶液中通入氨氣，獲得3,5?二溴?4?辛酰氧基苯甲酰胺；將三光氣溶于甲苯中，形成第五溶液，將3,5?二溴?4?辛酰氧基苯甲酰胺溶于甲苯中，形成第六溶液，將第五溶液和第六溶液混合，獲得辛酰溴苯腈。原材料為對羥基苯甲酸、溴素、雙氧水、辛酰氯、三光氣，生產(chǎn)污染小。

技術領域

本發(fā)明一般涉及化學領域，具體涉及農(nóng)藥原藥的合成技術領域，尤其涉及一種辛酰溴苯腈的合成方法。

背景技術

辛酰溴苯腈又稱溴苯腈辛酸酯，是有一定內吸活性的苯腈類觸殺型除草劑，1963年德國拜耳公司開發(fā)的第一個苯腈類觸殺型除草劑溴苯腈，因其辛酸酯穩(wěn)定性較強，實際應用多為辛酰溴苯腈。

辛酰溴苯腈為選擇性苗后莖葉處理觸殺型除草劑，主要由葉片吸收，在植物體內進行極有限的傳導，通過抑制光合作用的各個過程，包括抑制光合磷酸化反應和電子傳遞。特別是光合作用的希爾反應，使植物組織迅速壞死，從而達到殺草目的。

現(xiàn)有技術是用對羥基苯甲腈與溴素和雙氧水反應生成溴苯腈，然后與辛酰氯反應生成辛酰溴苯腈。而對羥基苯甲腈生產(chǎn)污染太大，原材料受限。

發(fā)明內容

鑒于現(xiàn)有技術中的上述缺陷或不足，期望提供一種生產(chǎn)污染小的辛酰溴苯腈的合成方法。

第一方面，本發(fā)明的辛酰溴苯腈的合成方法，包括以下步驟：

將對羥基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向所述第一溶液中加入溴素和雙氧水，獲得3,5-二溴-4-羥基苯甲酸；

將3,5-二溴-4-羥基苯甲酸和辛酰氯反應，獲得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸；

將三光氣溶于甲苯中，形成第二溶液，將所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸溶于甲苯中，形成第三溶液，將所述第二溶液和所述第三溶液混合，獲得含有3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰氯的第四溶液，向所述第四溶液中通入氨氣，獲得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺；

將三光氣溶于甲苯中，形成第五溶液，將所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺溶于甲苯中，形成第六溶液，將所述第五溶液和所述第六溶液混合，獲得辛酰溴苯腈。

進一步的，在第一四口瓶中加入所述對羥基苯甲酸和所述甲醇，并進行攪拌，使得所述對羥基苯甲酸溶清，在一只恒壓滴加漏斗中加入所述溴素，在另一只恒壓滴加漏斗加入所述雙氧水，控制反應溫度為30℃，向所述第一四口瓶中同時滴加所述溴素和所述雙氧水，滴加結束后，保溫30分鐘。

進一步的，在保溫30分鐘后，對所述第一四口瓶中物質進行取樣檢測，獲取所述第一四口瓶中所述對羥基苯甲酸的含量；

在所述第一四口瓶中所述對羥基苯甲酸的含量≤0.5％時，降溫至0℃，抽濾獲得3,5-二溴-4-羥基苯甲酸濕品，烘干所述濕品獲得3,5-二溴-4-羥基苯甲酸干品，收率為94.6％。

進一步的，在第二四口瓶中加入所述3,5-二溴-4-羥基苯甲酸、辛酰氯和甲苯，并進行攪拌，升溫至120℃，保溫4小時。

進一步的，在保溫4小時后，對所述第二四口瓶中物質進行取樣檢測，獲取所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羥基苯甲酸的含量；

在所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羥基苯甲酸的含量≤0.5％時，降溫至0℃，抽濾獲得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸濕品，烘干所述濕品獲得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸干品，收率為96％。