[發明專利]4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法在審
| 申請號: | 202011044071.3 | 申請日: | 2020-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN112321457A | 公開(公告)日: | 2021-02-05 |
| 發明(設計)人: | 胡國宜;胡錦平;吳建華;張培鋒;黃磊 | 申請(專利權)人: | 大連新陽光材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/30 | 分類號: | C07C253/30;C07C255/54;C07C51/08;C07C51/16;C07C51/60;C07C65/24 |
| 代理公司: | 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214 | 代理人: | 孫曉暉 |
| 地址: | 116300 遼寧省大連*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二酰氯二苯醚 合成 方法 | ||
1.一種4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-取代苯腈與4-取代甲苯縮合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚,然后經水解制得4-甲基-4’-羧酸二苯醚,再經氧化制得4,4’-二苯醚二甲酸,最后經氯化制得4,4’-二酰氯二苯醚;所述縮合反應溫度≤120℃。
2.根據權利要求1所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述水解反應溫度為80℃~100℃。
3.根據權利要求1或2所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-羥基苯腈與4-鹵代甲苯/4-硝基甲苯縮合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚;所述4-羥基苯腈與所述4-鹵代甲苯/4-硝基甲苯的摩爾比為1∶0.5~1∶2;所述縮合反應溫度為70~110℃。
4.根據權利要求3所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在堿性催化劑的存在下進行的;所述堿性催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰中的一種或者兩種以上。
5.根據權利要求3所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在單一極性非質子溶劑中進行的或者是在由極性非質子溶劑與苯類溶劑組成的混合溶劑中進行的;所述極性非質子溶劑為DMF、DMAc、DMSO或者NMP;所述苯類溶劑為甲苯或者二甲苯。
6.根據權利要求5所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在單一極性非質子溶劑中進行的。
7.根據權利要求1或2所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:它是由4-鹵代苯腈/4-硝基苯腈與4-羥基甲苯縮合制得4-甲基-4’-氰基二苯醚;所述4-鹵代苯腈/4-硝基苯腈與所述4-羥基甲苯的摩爾比為1∶0.5~1∶2;所述縮合反應溫度為80~120℃。
8.根據權利要求7所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在堿性催化劑的存在下進行的;所述堿性催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰中的一種或者兩種以上。
9.根據權利要求7所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在單一極性非質子溶劑中進行的或者是在由極性非質子溶劑與苯類溶劑組成的混合溶劑中進行的;所述極性非質子溶劑為DMF、DMAc、DMSO或者NMP;所述苯類溶劑為甲苯或者二甲苯。
10.根據權利要求9所述的4,4’-二酰氯二苯醚的合成方法,其特征在于:所述縮合反應是在由極性非質子溶劑與苯類溶劑組成的混合溶劑中進行的。
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