[發(fā)明專利]一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112300419B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設計）人: 李營戰(zhàn);穆夢雅;余厚詠;唐金紅
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08L1/02;C08L33/24;C08L33/14;C08F220/34;C08F220/54;C08F230/08
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 金杭

1.一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于，分為以下步驟：

(1) 在適量溶劑中加入一定配比的硅氧烷、引發(fā)劑，得到反應體系；

所述步驟（1）中所述適量溶劑為10-30 ml，一定配比為硅氧烷：引發(fā)劑=50：1-100：1，硅氧烷為乙烯基三甲氧基硅烷VTMS；

(2) 在步驟（1）得到的反應體系中通入氮氣數分鐘，使其隔絕氧氣，在一定溫度下聚合，補加入適量溶劑及恰當配比的環(huán)境響應物質和引發(fā)劑，聚合一段時間，反應完成后冷卻至室溫，得到溶液；

所述步驟（2）中所述聚合方式是指自由基聚合、原子轉移自由基聚合ATRP中的一種，通氮氣的數分鐘為5-10 min，適量溶劑為10-30 ml，恰當配比為環(huán)境響應物質：引發(fā)劑=50：1-100：1，環(huán)境響應物質指N-異丙基丙烯酰胺NIPAM、甲基丙烯酸-N,N-二甲基氨基乙酯DMAEMA對環(huán)境刺激具有響應的物質中的一種，聚合溫度為50-70 ℃，聚合時間為8-10 h，補加藥品后，繼續(xù)聚合時間為10-12 h；

(3) 將步驟（2）得到的溶液加入到弱極性有機溶劑中使其析出，析出物質用極性溶劑溶解，反復析出溶解多次，真空干燥數小時，得到中間產物一；

(4) 取適量濃度的纖維素納米纖維CNF懸浮液，加入一定比例的交聯劑和步驟（3）得到的中間產物一，室溫攪拌數小時，得到中間產物二；

(5) 將步驟（4）得到的中間產物二轉移至模具，經定向冷凍和冷凍干燥，得到氣凝膠；

(6) 將步驟（5）得到的氣凝膠在烘箱充分交聯，使用溶劑洗去未反應物質，真空干燥，得到具有環(huán)境響應性的氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中所述弱極性有機溶劑指正己烷、石油醚、環(huán)己烷中的一種，極性溶劑指四氫呋喃、二甲基亞砜中的一種，反復多次是指3-10次，真空干燥溫度為20-35 ℃，數小時指24-48 h。

3.根據權利要求1所述的一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中所述適量濃度為1-1.5 wt%，交聯劑是指甲氧基類硅氧烷，一定比例為CNF：硅氧烷=1：0.2-1：1，CNF：中間產物二=1：1-1：3，數小時指8-12 h。

4.根據權利要求1所述的一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中所述定向冷凍是使用液氮將氣凝膠在導熱金屬塊上自下而上冷凍，冷凍干燥時間36-48 h。

5.根據權利要求1所述的一種具有環(huán)境響應性的纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中所述烘箱溫度為100-110 ℃，清洗所用溶劑為乙醇，清洗后真空干燥溫度為40-60 ℃，真空干燥時間是12-24 h。