[發明專利]一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011041865.4
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112176720B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 俞昌涼;王永翔;程月蘇;李成毅;王芳;王宗乾;王鵬
• 申請（專利權）人: 安徽瑜合警用裝備有限公司
• 主分類號: D06M11/79
• 分類號: D06M11/79;D06M15/53;D06M11/74;D06M11/71;D06M15/256
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發明提供了一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑、制備方法及其應用，通過接枝改性方法將長余輝材料負載固定在二氧化硅微球表面，能夠將反射與熒光性能有機的結合，制備得到光致發光整理劑，用于對警用反光衣的整理，不僅在光照射條件下反光強度高，而且經過光輻射后在無光條件下，稀土熒光材料具有長效熒光特性，且經過二氧化硅微球的折射效果，使其具有優異的光致發光性能。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑、制備方法及其應用。

背景技術

反光條在軍警用裝備中有著非常重要的作用，能夠在執勤過程中起到警示作用，最大的保障了軍警一線工作人員的人身安全。反光材料是將二氧化硅微珠等用膠粘劑固定在織物上，利用光線在玻璃微珠內折射、反射后回歸反射的光學原理，使得反射光按人射光方向發部分返回光源方向，從而在夜間或是黑暗處有效提示，避免發生意外。

2018年11月27日公開的申請號為201810548805.8的專利“反光條帶及其制備方法”提供了一種具有良好水洗牢度的反光條帶及其制備方法，然而在夜間或黑暗處無光照射時，這種反光材料就沒有反射作用，難以起到原有的警示保護作用。

因此需要開發出不僅具有優異水洗牢度，而且在無光照射時也能發出較強亮光而起到警示保護作用的反光材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑的制備方法，通過接枝改性方法將長余輝材料負載固定在二氧化硅微球表面，能夠將反射與熒光性能有機的結合。

本發明另一目的在于提供一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑，不僅在光照射條件下反光強度高，而且經過光輻射后在無光條件下，稀土熒光材料具有長效熒光特性，且經過二氧化硅微球的折射效果，使其具有優異的光致發光性能。

本發明最后一個目的在于提供一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑的應用，用于軍警服裝。

本發明具體技術方案如下：

一種基于二氧化硅微球的光致發光整理劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將硅源與溶劑混合，加入聚醚后加熱回流，得到混合溶液，然后將氨水和雙氧水滴加到上述混合液中，滴加完成后，加熱反應，產物過濾、洗滌、干燥，得到聚醚改性二氧化硅微球；

2)將羧基化石墨烯量子點粉末和聚醚改性二氧化硅微球分散在溶劑中，再加入稀土金屬元素，最后在加熱條件下加入磷酸鹽，密封反應，得到熒光材料；

3)將聚偏氟乙烯分散于步驟2)所述體系中，攪拌后，得到光致發光整理劑。

進一步的，步驟1)中所述硅源選自正硅酸乙酯；

步驟1)中所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺；本發明選擇DMF作為溶劑，一方面是因為整理劑需要添加聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯，而DMF是兩者的常用溶劑；另一方面二氧化硅的制備在DMF提供的環境中進行。

步驟1)中所述加熱回流是指40-60℃的條件下加熱回流10-30min?；亓骺梢允狗磻锉M可能的參與反應提高轉化率；提高生成物的純度；減少加熱時溶劑揮發損失。

步驟1)中所述硅源用量占步驟1)反應體系總質量的10-20wt％。

步驟1)中聚醚占步驟1)反應體系總質量的1-3wt％。

步驟1)中所述聚醚選自分子量為800-2000的丙二醇聚醚、分子量為400-4000的三羥甲基丙烷聚醚和端羥基的聚四氫呋喃。