[發明專利]一種石墨烯包覆納米金屬顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 202011041468.7
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112164521B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 劉康樂;林建濤
• 申請（專利權）人: 東莞記憶存儲科技有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/02;H01B1/04
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 李瑩

本發明提供了一種石墨烯包覆納米金屬顆粒及其制備方法，該石墨烯包覆納米金屬顆粒包括納米金屬顆粒和包覆在所述納米金屬顆粒外壁上的殼層，所述殼層由石墨烯粉末與硅烷偶聯劑結合形成。石墨烯粉末與硅烷偶聯劑結合形成連續緊密均勻的殼層，且由于石墨烯自身的性質，使得形成的殼層不會影響納米金屬顆粒的導電性，也不會因晶格缺陷或引入外來原子而發生散射。經過石墨烯包覆的納米金屬顆粒，提高了納米金屬的導電性、散熱性、抗氧化能力和機械強度，且避免金屬顆粒自身發生團聚現象。

技術領域

本發明涉及半導體互聯材料技術領域，尤其是指一種石墨烯包覆納米金屬顆粒及其制備方法。

背景技術

目前，納米金屬顆粒(比如納米銅顆粒)表面存在較高的表面能，顆粒之間就容易發生團聚，且納米金屬顆粒自身在自然條件下的抗氧化性很差，所以，為避免納米金屬顆粒的這些缺陷，提高其相應性能，通常需要在納米金屬顆粒表面進行包覆。包覆包括有金屬殼層包覆和有機包覆。一般的金屬殼層包覆，其自身殼層在一些使用環境下往往容易被氧化，而且存在難以完全包覆或者包覆厚度不一等缺陷。常見的有機包覆，包覆材料大多數是絕緣的，雖然能在一定程度上防止核層納米金屬顆粒發生團聚和氧化，但是卻會在使用中對納米金屬顆粒的導電性能等產生較大影響。此外，不少有機包覆材料具有一定的毒性(比如苯胺等)，不環保。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：設計一種能夠充分均勻包覆納米金屬顆粒的包覆方法。包覆完成后，納米金屬顆粒的包覆層不易被氧化的，也不影響納米金屬顆粒導電性能。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種石墨烯包覆納米金屬顆粒，包括納米金屬顆粒和包覆在所述納米金屬顆粒外壁上的殼層，所述殼層由石墨烯粉末與硅烷偶聯劑結合形成。

進一步地，所述納米金屬顆粒為10-200nm的納米銅顆粒，所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧硅烷。

一種石墨烯包覆納米金屬顆粒的制備方法，包括以下步驟：

S1：將納米金屬顆粒加入第一有機溶劑中，充分攪拌形成納米金屬顆粒溶液。

S2：按照重量比納米金屬顆粒：硅烷偶聯劑＝0.5-1：1的比例，往納米金屬顆粒溶液中加入硅烷偶聯劑，在70-90℃條件下，水浴加熱攪拌得到改性納米金屬顆粒溶液。

S3：按照重量比石墨烯粉末：硅烷偶聯劑＝0.03-0.05：1的比例，在40±1℃條件下將石墨烯粉末加入至改性納米金屬顆粒溶液中，充分攪拌后，離心分離得到氧化石墨烯改性納米金屬顆粒。

S4：將氧化石墨烯改性納米金屬顆粒還原，得到石墨烯包覆納米金屬顆粒。

進一步地，在所述步驟S3中，攪拌時間為3-5h，且一邊攪拌，一邊將混合溶液的pH值調節至酸性；在1000-1400r/min的條件下，離心過濾得到的固體在室溫晾干后即為氧化石墨烯改性納米金屬顆粒。

進一步地，在步驟S4中，所述還原的具體方法為：在280-320℃的真空條件下熱處理3-5min。

進一步地，在所述步驟S2中，水浴加熱攪拌時間為30-50min。

進一步地，所述石墨烯粉末為單層或少層氧化石墨烯粉末，所述納米金屬顆粒為經過酸洗除去氧化膜的納米金屬顆粒。

進一步地，所述石墨烯粉末的準備步驟為：將由改進Hummer法制備得到的干燥氧化石墨烯粉末加入第二有機溶劑中，充分攪拌30-50min后，超聲分散5-12min得到石墨烯溶液；按照重量比氧化鋯球：石墨烯溶液＝8000-12000：1的比例，將石墨烯溶液和氧化鋯球倒入球磨機中，在200-400r/min的條件下球磨30-50h；抽濾后在40-80℃條件下干燥4-6h。