[發(fā)明專利]二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011040627.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN112175389B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞豪杰;林騰飛;王立
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L79/04
• 分類號(hào): C08L79/04;C08K9/04;C08K3/04;C08G73/06;C09K3/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林超

1.二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料，其特征在于：吡咯在氧化劑作用下以模板法和化學(xué)氧化聚合法原位生成聚吡咯納米管/二茂鐵修飾氧化石墨烯的復(fù)合物，作為二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料；

所述的模板法中的模板劑為甲基橙，化學(xué)氧化聚合法中的氧化劑為六水合三氯化鐵FeCl₃·6H₂O；

二茂鐵修飾的氧化石墨烯采用乙二胺功能化氧化石墨烯GO-EDA-Fc-EDA-GO、1,1’-二茂鐵二甲酸修飾的氧化石墨烯GO-Fc-GO或二茂鐵單甲酸修飾的氧化石墨烯GO-Fc。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料，其特征在于：所述的二茂鐵為二茂鐵單甲酸或1,1’-二茂鐵二甲酸。

3.二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，方法具體包括以下步驟：

步驟1）將模板劑溶解于去離子水中，加入氧化劑和二茂鐵修飾的氧化石墨烯，并攪拌分散；所述的模板劑為甲基橙，氧化劑為六水合三氯化鐵FeCl3·6H2O；

所述步驟1）中二茂鐵修飾的氧化石墨烯采用乙二胺功能化氧化石墨烯GO-EDA-Fc-EDA-GO、1,1’-二茂鐵二甲酸修飾的氧化石墨烯GO-Fc-GO或二茂鐵單甲酸修飾的氧化石墨烯GO-Fc；

步驟2）用注射器將吡咯單體加到步驟1）分散后的溶液中，在氧化劑作用下于常溫下攪拌反應(yīng)；

步驟3）反應(yīng)停止后，依次經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后得到二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，二茂鐵修飾的氧化石墨烯是由二茂鐵單甲酸或1,1’-二茂鐵二甲酸與氧化石墨烯制備得到。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中，二茂鐵單甲酸或1,1’-二茂鐵二甲酸與氧化石墨烯的質(zhì)量比為15-40:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，吡咯單體與二茂鐵修飾的氧化石墨烯的質(zhì)量比為1-10:1；吡咯單體與甲基橙的質(zhì)量比為 2-2.5:1，吡咯單體與六水合三氯化鐵的質(zhì)量比為3.5-4:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料，其特征在于：所述步驟2）為氧化劑引發(fā)的化學(xué)氧化聚合。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二茂鐵修飾的氧化石墨烯-聚吡咯納米管吸波材料的制備方法，其特征在于：所述乙二胺功能化氧化石墨烯GO-EDA-Fc-EDA-GO，其制備方法如下：

1）1,1’-二茂鐵二甲酸、二氯甲烷和吡啶加入反應(yīng)瓶中，用注射器滴加草酰氯，回流反應(yīng)后抽真空，然后將石油醚加入反應(yīng)瓶中并回流，反應(yīng)結(jié)束后，依次經(jīng)過濾、轉(zhuǎn)移、干燥后得到固體產(chǎn)物即為1,1’-二茂鐵二甲酰氯；

2）在燒瓶中加入氧化石墨烯、氫氧化鈉和去離子水，并進(jìn)行超聲，然后加入乙二胺，反應(yīng)結(jié)束后，依次經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后得到的樣品即為GO-EDA；

3）將上述1）中的1,1’-二茂鐵二甲酰氯、GO-EDA、二氯甲烷和三乙胺加入到圓底燒瓶中，并進(jìn)行超聲處理，在無水、無氧條件下反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，依次經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后獲得乙二胺功能化氧化石墨烯GO-EDA-Fc-EDA-GO，作為二茂鐵修飾的氧化石墨烯。