[發明專利]降低雜質1，3-二甲基脲含量的高純度滅多威生產方法

在審

• 申請號: 202011040590.2
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112125829A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 王同濤;孫緒兵;陳永平;李和娟;楊明生;李振興
• 申請（專利權）人: 山東華陽農藥化工集團有限公司
• 主分類號: C07C327/58
• 分類號: C07C327/58
• 代理公司: 濟南信達專利事務所有限公司 37100
• 代理人: 羅文曌

1.降低雜質1，3-二甲基脲含量的高純度滅多威生產方法，其特征在于包括：

S1.滅多威肟溶于有機溶劑，并除去體系中的水分；

S2.在一定溫度下滴加異氰酸甲酯，保溫反應一定時間；

S3.反應完成后，經降溫結晶、過濾、干燥得到滅多威產品，過濾后含有滅多威的溶劑母液循環使用。

2.根據權利要求1所述的高純度滅多威生產方法，其特征在于：步驟S1所述有機溶劑包括二氯丙烷、二異丙醚、乙基正丙基醚、二異丁基醚、甲酸正丙酯、甲酸正丁酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、異丁酸甲酯、異丁酸乙酯、硝酸乙酯、硝酸正丙酯、乙酸異丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯或苯中的一種或兩種以上物質的混合物，有機溶劑與滅多威肟的質量比為(1～10):1。

3.根據權利要求1所述的高純度滅多威生產方法，其特征在于：步驟S1在30～100℃條件下，通過常壓切水或真空切水脫水的方式除去體系中的水分，至體系中水的質量百分比含量≤0.01％。

4.根據權利要求3所述的高純度滅多威生產方法，其特征在于：真空切水脫水的真空度為-0.01～-0.1MPa。

5.根據權利要求1所述的高純度滅多威生產方法，其特征在于：步驟S2中在5～45℃下滴加異氰酸甲酯，滴加時間不低于1小時，保溫反應時間不低于1小時。