[發明專利]一種用于富集痕量分析物的非水互溶兩相的液-液電萃取裝置及其應用

有效

• 申請號: 202011040492.9
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112156497B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 潘加亮;袁嘉豪;馬安德
• 申請（專利權）人: 南方醫科大學
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;G01N30/06
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 周端儀;辜丹蕓

1.一種用于富集痕量分析物的非水互溶兩相的液-液電萃取裝置，其特征在于：包括高壓電源、精密注射泵、注射器、不銹鋼電極絲、鉑金電極絲、接收管和樣品瓶；所述注射器中注入有含有機電解質的電導液，并固定在精密注射泵上；所述不銹鋼電極絲一端插入注射器的活塞桿并穿過活塞桿上的橡膠頭，另一端接地；所述注射器注射口與所述接收管一端連接；所述鉑金電極絲一端與高壓電源連接，另一端與所述接收管另一端均伸入裝有樣品溶液的樣品瓶中，并浸入樣品溶液中；所述接收管由絕緣材料制成，其長度為40～50cm，內徑為0.25～0.50mm。

2.根據權利要求1所述的電萃取裝置，其特征在于：所述接收管一端通過魯爾接頭或中空塑料錐與所述注射器連接。

3.根據權利要求1所述的電萃取裝置，其特征在于：所述樣品瓶由絕緣材料制成，其容量為7mL，高4cm，內徑為1.9cm。

4.根據權利要求1所述的電萃取裝置，其特征在于：所述高壓電源為0～30kV的正高壓電源或-30～0kV的負高壓電源。

5.根據權利要求1所述的電萃取裝置，其特征在于：所述不銹鋼電極絲和鉑金電極絲直徑均為1mm。

6.根據權利要求1所述的電萃取裝置，其特征在于：所述精密注射泵流速為9μL/s，所述注射器容量為5mL或10mL。

7.一種采用如權利要求1～6任一項所述的電萃取裝置進行富集痕量分析物的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：制備待測樣品溶液；

S2：制備標準系列樣品溶液；

S3：組裝所述電萃取裝置，分別對待測樣品溶液和標準系列樣品溶液進行萃取；

S4：萃取結束后，通過注射泵推動，直接在線聯用分析檢測或收集接收管中60～100μL待測樣品進樣液或者標準品進樣液后進行分析檢測；

S5：將富集樣品溶液的液相圖譜與每一濃度富集標準溶液的液相圖譜或質譜圖譜比較，與富集標準溶液的液相圖譜中保留時間相同的相應成分的特征峰即是與該成分相同物質的特征峰；根據特征峰峰面積以隨行標準曲線計算樣品中目標物的含量。

8.根據權利要求7所述的富集痕量分析物的方法，其特征在于：步驟S1包括以下步驟：

S11：使用非極性溶劑提取樣品中的目標物，樣品與非極性溶劑的體積比為1:3～1:9；

S12：將提取后的非極性溶劑置入樣品瓶中，加入體積分數為50:50的甲醇乙腈溶液，混勻形成待測樣品溶液；甲醇乙腈溶液與非極性溶劑的體積比為0.5:1～5:1。

9.根據權利要求8所述的富集痕量分析物的方法，其特征在于：步驟S2包括以下步驟：

S21：通過向樣品添加標準溶液制備已知濃度的樣品；

S22：使用等量的非極性溶劑提取樣品中的目標物；

S23：將提取后的非極性溶劑置入樣品瓶中，加入體積分數為50:50的甲醇乙腈溶液，混勻形成標準系列樣品溶液；甲醇乙腈溶液與非極性溶劑的體積比為0.5:1～5:1。

10.根據權利要求7所述的富集痕量分析物的方法，其特征在于：步驟S3中，電萃取時先將電萃取裝置中的接收管和鉑金電極絲浸入樣品溶液中，再調節電壓至18～30kV或-30～-18kV，打開電源通電，電萃取持續時間為2～20min。