[發明專利]基于納米傳感通道電化學摻雜的土壤三價砷檢測方法

有效

• 申請號: 202011039993.5
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112162026B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 趙國;汪小旵;章永年;盧偉;代德建
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種基于納米傳感通道電化學摻雜的土壤三價砷檢測方法，包括以下步驟：(1)將納米傳感材料修飾到特定基底上，構建納米傳感通道，制備監測傳感器件；(2)將待測樣品經過強酸處理后滴加在通道上；(3)電還原將三價砷通過電還原沉積到通道中并測量電壓?電流曲線；(4)氧化電勢活化通道；(5)測試通道電化學摻雜后的載流子濃度及阻值變化率轉移速率，建立預測模型；(6)將土壤樣品滴涂到納米傳感通道上，按上訴過程測量阻值變化率，使用測量模型對土壤中三價砷濃度進行測定。本發明的傳感器件無需修飾生物識別元件，響應快，成本低，抗干擾能力較強。本發明的監測方法操作簡單，可為新型土壤重金屬檢測設備及土壤重金屬快速檢測方法提供技術支持。

技術領域

本發明涉及一種元素檢測方法，尤其涉及一種基于納米傳感通道電化學摻雜的土壤三價砷檢測方法。

背景技術

砷是一種類金屬元素，其具有-3、0、+3、+5四種價態，而+3(亞砷酸鹽)和+5(砷酸鹽)是土壤中砷存在的主要形式。砷的毒性取決于砷的形態，相比較而言三價砷的毒性比五價砷更強。此外，無機砷的毒性遠高于有機砷。砷的化合物被用于工業和醫療等方面，不合理的利用、排放含砷物質使得砷在累積在土壤中。土壤中的砷在自然力和人為的影響下，可以在環境中遷移，并通過食物鏈進入人體，在人體中累積到一定程度，將會對人類健康產生不可逆的嚴重傷害。三價砷可與人體中的酶結合，抑制酶活性，導致糖代謝紊亂、中毒性神經衰弱癥候群等問題，因此，如何對土壤三價砷精準檢測成為了一個亟待解決的問題。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于提供一種高精度的基于納米傳感通道電化學摻雜的土壤三價砷檢測方法。

技術方案：本發明的基于納米傳感通道電化學摻雜的土壤三價砷檢測方法，包括以下步驟：

(1)合成具有半導體屬性和對三價砷電還原具有催化屬性的納米傳感材料；

(2)將納米傳感材料修飾到特定基底上，構建納米傳感通道，調節納米傳感通道的半導體屬性和催化屬性，并添加導線及引腳，制備用于三價砷檢測的傳感器件；

(3)使用強酸作為支持電解質，對不同濃度三價砷的待測樣品進行處理，并將處理后的待測溶液滴涂到以納米傳感通道為中心的測試區域；

(4)對納米傳感通道施加還原電勢，采用電還原方式將三價砷沉積到納米傳感通道中，實現對納米傳感通道的電化學摻雜；

(5)測試傳感器件的源極和漏極在特定柵極電壓下的電壓-電流曲線，以及傳感器件的漏極和柵極在特定源極電壓下的電壓-電流曲線；

(6)對納米傳感通道施加氧化電勢，清除納米傳感通道摻雜的單質砷，進而對納米傳感器件中的納米傳感通道進行活化；

(7)測試納米傳感通道在不同濃度三價砷電化學摻雜前后的載流子濃度及轉移速率變化，載流子濃度及轉移速率通過測試傳感器件中納米傳感通道兩端電流和電壓信號獲取；通過源極和漏極間的電壓-電流曲線計算納米傳感通道阻值，并根據三價砷濃度和納米傳感通道阻值變化率建立預測模型；

(8)將土壤樣品浸提液滴涂到納米傳感通道上，采集電化學摻雜后納米傳感通道的阻值變化率，使用預測模型對土壤樣品中的三價砷濃度進行測定。

其中，步驟(1)中，具有半導體屬性和對三價砷具有電還原催化屬性的納米傳感材料的合成可以為化學氣相法、激光法、化學液相沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、有機溶劑熱法、輻射化學法、噴霧熱解法，固相化學法以及電化學還原法等。

優選地，步驟(2)中所述納米傳感通道的長度2-30μm、寬度為2-30μm，帶隙率≥0，納米傳感通道在特定柵極電壓下以電子或者空穴作為主要載流子。