[發(fā)明專利]一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011039777.0 | 申請日： | 2020-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN112225581B | 公開（公告）日： | 2023-01-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李文娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 太原理工大學(xué) |
| 主分類號： | C04B41/61 | 分類號： | C04B41/61;C09D183/04;C09D7/61 |
| 代理公司： | 太原晉科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 翟沖燕 |
| 地址： | 030024 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐久性 疏水 抗光老 化石 文物 涂層 制備 方法 | ||
1.一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：異丙醇溶液中加入氟硅烷，然后加入納米TiO2，超聲分散，將納米TiO2表面均勻嫁接氟硅烷；配制聚二甲基硅氧烷PDMS與固化劑的混合溶液；將嫁接氟硅烷的納米TiO2烘干后加入到PDMS與固化劑的混合溶液中，超聲分散，將該混合溶液涂敷到石質(zhì)文物表面，抽真空、固化，即為耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層；
具體步驟如下：
（1）氟硅烷修飾納米TiO2前驅(qū)體的制備：氟硅烷首先分散于溶劑異丙醇中，超聲分散；再加入納米TiO2并超聲分散；
（2）配制聚二甲基硅氧烷PDMS與固化劑的混合溶液：PDMS與固化劑的質(zhì)量比為1：1-10：1，將PDMS與固化劑混合；
（3）氟硅烷修飾納米TiO2與PDMS的混合前驅(qū)液的制備：將步驟（1）所制備的氟硅烷修飾納米TiO2前驅(qū)體加入到步驟（2）所制備的聚二甲基硅氧烷PDMS與固化劑的混合溶液中，超聲分散5-30min；氟硅烷修飾納米TiO2在PDMS中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01wt%-1.0wt%；
（4）制備耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層：步驟（3）所得氟硅烷修飾納米TiO2與PDMS的混合前驅(qū)液噴涂或浸漬涂敷到石質(zhì)文物表面，室溫下抽真空待溶劑完全揮發(fā)，去除氣泡，在固化過程中納米TiO2遷移到PDMS表面，獲得耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層；
步驟（1）中所述中氟硅烷為含氟表面能低的硅烷或硅氧烷，納米TiO2為TiO2的納米顆粒、納米線、納米纖維或納米塊體，同時包括摻雜改性后的納米材料；溶劑為異丙醇；氟硅烷在異丙醇中的質(zhì)量濃度為0.001wt%-1.0wt%，納米TiO2在異丙醇中的質(zhì)量濃度為0.01wt%-10.0wt%，氟硅烷是納米 TiO2用量的 0.01 wt%-1.0 wt%；氟硅烷在異丙醇中超聲分散的時間為5-60min；納米TiO2在氟硅烷異丙醇中超聲分散的時間為5-30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述固化劑為Sygard 184硅樹脂固化劑；PDMS與固化劑的質(zhì)量比為10：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：步驟（4）中抽真空時間為1-120min；復(fù)合涂層固化時間為5-120min，固化溫度為60-120℃；所述石質(zhì)文物涂層的涂敷工藝為浸漬涂敷或壓力噴槍噴涂；具體為：浸漬涂敷：將塊狀石質(zhì)文物完全浸漬到氟硅烷修飾納米TiO2與PDMS的混合前驅(qū)液中，浸漬30s取出，重復(fù)3-5次，置于真空手套箱內(nèi)抽真空排除氣泡，然后固化；壓力噴槍噴涂工藝要求為：噴槍噴嘴口徑：0.05mm-0.3mm；壓力：0.1MPa-0.6MPa；頻率：10HZ-50HZ；添加量：0.1g-2.0g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述中氟硅烷為十三氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷；氟硅烷在異丙醇中的濃度為0.1wt%、0.5 wt%或1.0wt%；納米TiO2在異丙醇中的質(zhì)量濃度為0.1wt%、2.0wt%或10.0wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：所制備的混合涂層厚度為1μm-1000μm，遷移到表面的納米TiO2厚度為10nm-500nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種耐久性疏水抗光老化石質(zhì)文物封護(hù)涂層的制備方法，其特征在于：步驟（4）中抽真空時間為10min、30min或1h；復(fù)合涂層固化時間為30min或1h；固化溫度為75℃或90℃。
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