[發明專利]一種利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法

在審

• 申請號: 202011039726.8
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112250053A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 彭家興;汪偉偉;劉興亮;徐婷;萬寧;陳霞
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

1.一種利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將含單質鐵物料加入三氯化鐵蝕刻廢液中，在60-90℃下反應完全，得到含氯化亞鐵的溶液；

S2、向所述含氯化亞鐵的溶液中加入堿性沉淀劑，攪拌直至不再產生沉淀，將得到的反應液經過固液分離，得到清液；

S3、將所述清液加入磷酸中，在攪拌下加入過氧化氫，用氨水控制反應pH為1.5-2.5，在常溫下攪拌反應直至反應完全，將得到的反應液經過固液分離，得到沉淀物；

S4、將所述沉淀物經過洗滌、干燥、粉碎，得到電池級磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S1中，含單質鐵物料中單質鐵的摩爾數與三氯化鐵蝕刻廢液中三價鐵離子和氫離子的總摩爾數之比＞1：2；所述含單質鐵物料為鐵片、鐵粉、鐵屑中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S1中，將含單質鐵物料加入三氯化鐵蝕刻廢液中，在60-90℃下反應至不再產生氣體，然后繼續反應1-3h，得到含氯化亞鐵的溶液。

4.根據權利要求1-3任一項所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑為氫氧化鈉、碳酸鈉或其組合。

5.根據權利要求1-4任一項所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S2中，磷酸的摩爾數、過氧化氫的摩爾數和清液中亞鐵離子的摩爾數之比為1：(0.5-0.51)：(0.98-1)。

6.根據權利要求1-5任一項所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S4中，洗滌至pH呈弱酸性，優選為5.5-6.5。

7.根據權利要求1-6任一項所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S4中，干燥的具體步驟為：先進行閃蒸、鼓風干燥或噴霧干燥處理，然后在350-430℃下脫水2-8h。

8.根據權利要求1所述的利用三氯化鐵蝕刻廢液制備電池級磷酸鐵的方法，其特征在于，所述步驟S4中，粉碎至粒度為：1μm≤D50≤5μm，D100≤45μm。

9.一種電池級磷酸鐵，其特征在于，由權利要求1-8任一項所述方法制成。

10.一種權利要求9所述的電池級磷酸鐵在鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料制備中的應用。