[發(fā)明專利]用于光催化的硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米材料的制備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011039491.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112275325B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇春彥;高野鵬;賈苗靜;曹佩;訾曼莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/38
• 分類號(hào): B01J31/38;B01J31/06;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/08;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京睿智保誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發(fā)明涉及用于光催化的硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米材料的制備。制備步驟如下：1）將一定質(zhì)量的聚丙烯腈纖維分散加入到含有一定量鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，攪拌得到混合溶液；2）磁力攪拌下將一定量的鎘鹽和硫源分別溶于無(wú)水乙醇中，再先后將其緩慢滴加到步驟1）的混合溶液中，然后置于密封不銹鋼高壓釜中，將反應(yīng)釜放入恒溫烘箱中高溫反應(yīng)一定時(shí)間；3）取出反應(yīng)釜中的產(chǎn)物洗凈、干燥，獲得復(fù)合納米材料。本發(fā)明的顯著特點(diǎn)是：采用一步溶劑熱法，制備方法簡(jiǎn)單，成本低；以具有纖維網(wǎng)氈結(jié)構(gòu)的聚丙烯腈納米纖維為載體，有利于活性組分納米顆粒的生長(zhǎng)，可促進(jìn)光催化反應(yīng)的進(jìn)行，且材料易分離回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于光催化的硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米材料的制備，屬于光催化領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，治理廢水中的有機(jī)污染物問(wèn)題刻不容緩。在眾多水處理工藝中，光催化技術(shù)是研究熱點(diǎn)之一。自Fujijshma和Honda于1972年首次實(shí)現(xiàn)將二氧化鈦用于紫外光照射下的水光分解反應(yīng)以來(lái)，二氧化鈦已經(jīng)成為研究最廣泛的去除污染物和析氫的光催化材料。但是，二氧化鈦的禁帶寬度(3.2eV)較寬，僅能吸收波長(zhǎng)為380nm以下的紫外光，不能有效利用太陽(yáng)能；另外，其光生電子-空穴對(duì)易復(fù)合，導(dǎo)致量子產(chǎn)量低。為了提高二氧化鈦的光催化活性，可將其進(jìn)行修飾改性，比如金屬離子摻雜，半導(dǎo)體表面光敏化，表面貴金屬沉積，或負(fù)載其他窄帶隙半導(dǎo)體等。據(jù)我們所知，半導(dǎo)體硫化鎘在低于516nm的波長(zhǎng)下具有良好的可見(jiàn)光吸收性能，它還具有良好的載流子傳輸能力。如果將二氧化鈦和硫化鎘復(fù)合，可以使光生電子和空穴及時(shí)有效地轉(zhuǎn)移，延長(zhǎng)了光生載流子的壽命，同時(shí)擴(kuò)大了光響應(yīng)范圍至可見(jiàn)光區(qū)域，從而提高了二氧化鈦的可見(jiàn)光催化活性。目前，在實(shí)際應(yīng)用中的另一個(gè)瓶頸問(wèn)題是，大多納米光催化劑呈粉末狀經(jīng)光催化反應(yīng)后懸浮在溶液中很難回收利用，這就需要為其找到合適的載體。聚丙烯腈納米纖維有著獨(dú)特的纖維網(wǎng)氈結(jié)構(gòu)，如果將硫化鎘和二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)負(fù)載于其上，不僅可以提高二氧化鈦的載流子遷移速率，有效抑制光生電子和空穴的復(fù)合，提高二氧化鈦的光催化活性，而且有利于光催化劑的回收和重復(fù)使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供用于光催化的硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米材料的制備方法，解決現(xiàn)有的廢水中有機(jī)污染物深度凈化成本高，難以重復(fù)利用，降解效率低的問(wèn)題。此復(fù)合材料采用一步溶劑熱法，制備方法簡(jiǎn)單，成本低，有較高的降解效率并且可重復(fù)利用。

用于光催化的硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將一定量的鈦酸四丁酯溶解于20mL無(wú)水乙醇中，之后將一定質(zhì)量的聚丙烯腈納米纖維分散加入以上的乙醇溶液中，攪拌12h得到混合溶液；

2)磁力攪拌下，將一定量的鎘鹽和硫源分別溶于無(wú)水乙醇中，再先后將其緩慢滴加到步驟1)的混合溶液中，得到前驅(qū)體溶液；

3)將步驟2)中的前驅(qū)體溶液置于反應(yīng)釜中，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間；

4)待步驟3)的反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，取出釜中反應(yīng)產(chǎn)物，依次用乙醇和去離子水清洗3次，60℃下真空干燥8h，即得到產(chǎn)物硫化鎘/二氧化鈦/聚丙烯腈復(fù)合納米光催化材料。

按上述方案，聚丙烯腈纖維質(zhì)量為0.01～0.08g。

按上述方案，鈦酸四丁酯的體積是0.1～1mL。

按上述方案，鈦酸四丁酯和鎘鹽的物質(zhì)的量之比為(0.3～3)：1。

按上述方案，硫源為L(zhǎng)-半胱氨酸，硫脲，硫代乙酰胺或硫化鈉。

按上述方案，鎘鹽為二氯化鎘，硝酸鎘或醋酸鎘。

按上述方案，鎘鹽和硫源的物質(zhì)的量之比為1：(1～3)。

按上述方案，140～180℃加熱反應(yīng)8～16h。