[發明專利]一種聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物及其制備方法有效
| 申請號: | 202011039452.2 | 申請日: | 2020-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN112225852B | 公開(公告)日: | 2021-10-08 |
| 發明(設計)人: | 范宏;田保政;蔡育銓 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C08F283/12 | 分類號: | C08F283/12;C08F210/02 |
| 代理公司: | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚硅氧烷 功能 乙烯 冰片 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于,包括:
(1)以氯硅烷與乙烯基降冰片烯為原料,經硅氫加成反應及后處理得到功能化氯硅烷;
所述氯硅烷選自二甲基氯硅烷或甲基二氯硅烷;
(2)以烷基鋰為引發劑,進行硅氧烷環體的陰離子開環聚合,以步驟(1)制備的功能化氯硅烷為封端劑,經后處理制備得到聚硅氧烷功能化降冰片烯單體;
(3)在催化劑作用下,利用乙烯與步驟(2)制備的聚硅氧烷功能化降冰片烯單體進行配位共聚,經后處理制備得到所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物。
2.根據權利要求1所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中:
所述硅氫加成反應的溫度為10~50℃;
所述后處理包括減壓蒸餾。
3.根據權利要求1所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中:
所述硅氧烷環體選自六甲基環三硅氧烷、三氟丙基甲基環三硅氧烷或苯基甲基環三硅氧烷;
所述烷基鋰的碳數為1~8;
所述硅氧烷環體、引發劑與功能化氯硅烷的摩爾比為1~30:1:1,所述功能化氯硅烷的摩爾量以其中氯的摩爾量計;
所述陰離子開環聚合的溫度為0~40℃。
4.根據權利要求1所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述配位共聚具體為:
取配備有密封型機械攪拌裝置的反應裝置,將反應體系置換為無水無氧的惰性乙烯氣氛;加入溶劑、助催化劑、聚硅氧烷功能化降冰片烯單體和活化劑,隨后加入催化劑引發聚合反應,反應過程中始終保持乙烯壓力恒定,聚合反應結束后,對粗產物進行后處理,產物即為聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物。
5.根據權利要求4所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于:
所述溶劑中,聚硅氧烷功能化降冰片烯單體的摩爾濃度為10~160mmol/L;
所述乙烯與所述聚硅氧烷功能化降冰片烯單體的摩爾比為1:0.1~1.6;
所述催化劑選自Ziegler-Natta催化劑;
所述配位共聚反應的溫度為0~60℃;
所述后處理包括洗滌、干燥處理。
6.根據權利要求5所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于:
所述溶劑中,聚硅氧烷功能化降冰片烯單體的摩爾濃度為90~160mmol/L。
7.根據權利要求6所述的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物的制備方法,其特征在于:
所述硅氧烷環體選自三氟丙基甲基環三硅氧烷;
所述配位共聚反應的溫度為0~10℃。
8.一種根據權利要求1~7任一項所述的方法制備的聚硅氧烷功能化乙烯-降冰片烯共聚物。
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