[發明專利]一種Se摻雜玉米狀Fe3

有效

• 申請號: 202011039345.X
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112357965B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 侯莉;鄧碩壘;姜洋;梁文靜;郭園園;高發明
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01B32/05;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種Se摻雜玉米狀Fe₃O₄/C負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將鐵源化合物、有機配體按一定配比分別加入到10~30mL的去離子水中攪拌，隨后進行水熱反應得到MIL-88A；

S2、將MIL-88A放置在瓷舟中，用管式爐通氮氣碳化一段時間，待管式爐自然冷卻到室溫，取出樣品碳化MIL-88A；

S3、將碳化MIL-88A、硒粉按一定質量比加入到30~50mL水合肼中攪拌，待冷卻至室溫后使用無水乙醇洗滌，將洗滌后的粉末置于真空干燥箱中真空干燥得到樣品；

S4、將真空干燥后的樣品放置在瓷舟中，用管式爐通氮氣晶化，待管式爐自然冷卻到室溫得到Se摻雜的玉米狀Fe₃O₄/C復合材料；

所述鐵源化合物為九水合硝酸鐵或無水氯化鐵，所述有機配體為反丁烯二酸；所述步驟S1中攪拌溫度為60~80℃，攪拌時間為10~30min；所述步驟S1中水熱反應的溫度為100～120℃，反應時間為5～7h，從室溫到100～120℃的升溫速率為1～5℃/min；所述步驟S1中鐵源化合物與有機配體的摩爾比為1.3:1.1~1.3:1.4；

所述步驟S2中碳化溫度為600℃，碳化時間為2～4h；

所述步驟S3中碳化MIL-88A與硒粉的質量比為1:1~1:2；所述步驟S3中攪拌溫度為75~95℃，攪拌時間為10~30min；

所述步驟S4中晶化溫度為500～700℃，晶化時間為2～4h。

2.根據權利要求1所述的一種Se摻雜玉米狀Fe₃O₄/C負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S2從室溫到500～600℃的升溫速率為1～5℃/min。

3.根據權利要求1所述的一種Se摻雜玉米狀Fe₃O₄/C負極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中真空溫度為70～100℃，真空干燥時間為6～12h。