[發明專利]基于界面能驅動的金屬晶須制備方法

有效

• 申請號: 202011038099.6
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112251816B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 孫正明;李帥;張培根;楊莉;王立璇
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B1/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 趙淑芳

本發明公開了一種基于界面能驅動的金屬晶須制備方法，選擇具有高界面能的陶瓷與金屬體系，將兩相粉末按比例均勻混合，并將混合后的粉末球磨，然后，將球磨后的粉末冷壓成薄片，并在接近其中金屬組分熔點的溫度下保溫。薄片樣品中的金屬和陶瓷之間具有高的界面能，驅動金屬晶須自發生長，從而得到金屬晶須。本發明工藝簡單，設備要求低，無需密閉環境，工藝參數范圍寬，對保溫氣氛不敏感，另外本發明不引入催化劑與氣相反應物，得到的晶須不含雜質元素，晶須質量高。

技術領域

本發明涉及材料制備，具體涉及一種基于界面能驅動的金屬晶須制備方法。

背景技術

晶須是一種在人工控制條件下生長出來的纖維狀晶體，通常內部沒有缺陷，原子排列高度有序，被認為是一種具有完美晶體結構的單晶材料。由于晶須幾乎不存在缺陷，因此其強度接近晶體理論強度，這使得其被廣泛應用于高強復合材料的增強相。此外，晶須由于具有極高的長徑比和高度的取向結構，表現出優異的光學、磁學及電學性能，使其在電子制造、光電子及微機電系統的互聯上具有很大的發展潛能。

目前，金屬晶須制備方法主要為氣相法，包括氣-固(V-S)生長法(Cryst.GrowthDes.,2019,19:7257-7263)與氣-液-固(V-L-S)生長法(Inorg.Mater.,2020,56:346-352)。V-S法生長晶須的過程是通過熱蒸發、濺射、化學氣相沉積等物理或化學方法形成的氣相反應物沉積到某些基底上，受到V-S界面處缺陷的誘導作用，沉積的氣相反應物形核并生長金屬晶須。V-L-S法生長晶須的過程與V-S法類似，不同的是在基底上引入了催化劑小液滴，蒸發的氣相反應物不斷溶入小液滴中，在達到超飽和狀態后，目標元素從小液滴中析出并形核，隨著目標元素的不斷析出，晶核定向生長成金屬晶須。氣相法的優點是具有可預見性和廣泛性，工藝相對成熟。但是氣相法的主要缺點表現為設備要求高、工藝復雜，制備過程中需要采用密閉的容器以保持氣體壓力，需要特定的催化劑與反應物原料，另外還需要對容器內溫度與壓力做到精確控制，這使得以氣相法制備的金屬晶須成本高昂。中國專利申請CN101935872A中公開了一種以金屬間化合物RE-Sn為原料制備Sn晶須的方法。該方法利用稀土元素的化學活潑性，使RE-Sn合金中的稀土元素與空氣中的水及氧氣發生反應，從而分解產生自由錫原子并生長晶須。但是，該方法需要通過鎢極電弧熔化法冶煉RE-Sn合金，增大了工藝的復雜性。同時，通過合金中稀土元素的氧化釋放錫原子也極大增加了晶須制備的成本。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種基于界面能驅動的金屬晶須制備方法，解決現有方法復雜，需要引入催化劑和氣相反應物，晶須雜質多的問題。

技術方案：本發明所述的基于界面能驅動的金屬晶須制備方法，包括以下步驟：

(1)選擇具有高界面能的陶瓷-金屬體系，將陶瓷粉末、金屬粉末混合均勻，并進行球磨處理，將球磨后的粉末冷壓制成薄片樣品；

(2)將薄片樣品在接近金屬組分熔點的溫度下保溫，隨爐冷卻至室溫，樣品表面生長出金屬晶須。

其中，所述步驟(1)中高界面能的陶瓷-金屬體系的接觸角大于90°。

所述步驟(1)中陶瓷粉末為TiC、SiC和Al₂O₃粉末中的任一種，金屬粉末為In、Sn、Ga、Zn、Bi粉末中的任一種。

所述步驟(1)中陶瓷粉末與金屬粉末的的摩爾比為100:1-2:1。

所述步驟(1)中球磨轉速為100-2000r/min，球磨時間為10-1000min，磨球與原料的質量比為1:1-100:1，冷壓的壓力為10-1000MPa。

所述步驟(2)中保溫時間為1-500h。