[發(fā)明專利]一種天然維生素E的制備方法

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• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112194647A
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設計）人: 謝福發(fā);謝輝
• 申請（專利權）人: 福建福邇金生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;C12P17/06
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 戴麗偉

1.一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.首先用60～80目篩網對脫臭餾出物進行過濾，濾除其中的固體雜質，得到原料濾液；

S2.將原料濾液與復合酶按照100：2～5的比例加入到反應釜中，控制反應釜內溫度在24℃～31℃之間，均勻攪拌40～60min后再靜置7～10h，得到初酶化產物；

S3.將初酶化產物取出進行脫水后，重新加入到反應釜中，然后再加入占初酶化產物總量1.8～2.8％的復合酶，繼續(xù)保持反應釜內溫度在24℃～31℃之間，均勻攪拌40～60min后靜置4～7h，重復此步驟2～3次，得到最終酶化產物；

S4.向反應釜中加入占最終酶化產物總量的2.5～6.5％尿素和占最終酶化產物總量6～11％的無水甲醇，均勻攪拌20～40min后靜置2～4h；

S5.然后將反應釜溫度降低到8～11℃進行冷析結晶，在冷析結晶的同時用超聲波發(fā)生器向反應釜內發(fā)射3～5次超聲波，每次發(fā)射時間為10～15s，得到包接混合液；

S6.將包接混合液從反應釜中取出后用80～120目篩網進行過濾，濾除結晶，然后加入到分子蒸餾設備中，先將分子蒸餾設備內真空度調整至0.1～1Pa，同時將溫度升高到200℃進行蒸餾，去除其中的低沸點雜質，然后繼續(xù)升高溫度到250℃進行蒸餾，將蒸發(fā)物冷凝后得到粗提取物；

S7.將樹脂柱放入粗提取物中，然后用振蕩器均勻混合40～50min，溫度控制在25～33℃，再靜置10～15min，然后將樹脂柱取出后用洗脫劑以3～5ml/min的流速進行沖洗，得到解吸液；

S8.將解吸液放入蒸餾器中，在80～90℃溫度條件下進行蒸餾，去除低沸點的洗脫劑，即可得到高純度天然維生素E。

2.根據權利要求1所述的一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：所述脫臭餾出物為大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米胚芽油或葵花籽油的脫臭餾出物中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：所述復合酶為解酯假絲酵母脂肪酶和脂肪酸酯酶按照1：1.5～2.5的比例混合制成。

4.根據權利要求1所述的一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：所述超聲波的頻率為35～40KHz，且每次發(fā)射超聲波的間隔時間為5～8min。

5.根據權利要求1所述的一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：所述樹脂柱的材質為弱堿陰離子交換樹脂。

6.根據權利要求1所述的一種天然維生素E的制備方法，其特征在于：所述洗脫劑是由環(huán)已烷和乙醇按照3：1的比例混合制成。