[發明專利]基于光催化合成的無定形二硫化鉬納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011037178.5
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112028121B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 侯賢燈;孫海峰;徐開來;蒲珊
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y40/00;B01J31/04;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

本發明公開了一種基于光催化合成的無定形二硫化鉬納米材料的制備方法，屬于材料制備的領域。該方法包括：將鉬源、有機酸、硫源混合配置成反應溶液；將反應溶液進行光照合成；去除溶液，充分洗滌并干燥離心獲得產品。本發明具有合成工藝簡單，合成條件需求低，能耗、制作成本低等特點。制得的非晶態納米材料對于汞具有極強的吸附能力以及對于有機染料羅丹明B具有極高的去除率。

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體涉及利用甲酸光催化合成的無定形二硫化鉬納米材料及其制備方法。

背景技術

二硫化鉬（MoS₂）納米材料以其獨特的物理化學性質（光、電、催化）在光催化、電化學催化、電子器件、光電器件、傳感器、環境污染物去除等各個領域具有重要的應用價值，具有比表面積大，吸附能力強，帶隙可調，邊緣位置豐富，化學穩定性好等特點。與晶體相比，短程有序和長程無序的非晶材料可以提供更大的活性表面積和更多的缺陷和反應位點，為電子和離子提供更多的傳輸路徑和通道。然而，到目前為止，非晶態MoS₂納米材料還沒有引起足夠的重視，其潛在的應用也沒有得到充分的探索。目前制備非晶態納米材料的方法主要是將低溫、快速反應、競爭配位/吸附和晶格畸變引入到合成方法中，以阻止或阻礙材料從非晶態向晶態的轉變。需要注意的是，在環境條件下，鉬源、酸源和硫源不能直接混合得到純非晶態MoS₂。由于反應過程中生成的元素硫與溶液中的硫離子絡合生成二硫鍵，很難得到單一的產物，主要是MoS_x或MoS₃。因此，有必要開發一種新的合成策略，通過阻止硫離子參與還原反應來抑制二硫鍵的形成，從而在常溫常壓下合成穩定、高產的非晶態MoS₂納米材料。

眾所周知，光化學可以提供經典熱化學反應中難以完成的反應路徑，或縮短反應過程，使反應更溫和。光子作為一種“無痕綠色試劑”使光化學過程更加綠色和可持續。近幾年來，光氧化還原催化在有機底物的多環加成和功能化、貴金屬催化劑、半導體合成、二氧化碳還原、高分子合成和藥物合成等方面取得了巨大的進展和廣泛的應用。據我們所知，目前還沒有關于光化學合成MoS₂的報道。光化學在二硫化鉬合成中的應用，對于合成一種具有新形貌和新特性的納米材料具有很大的潛力。

中國專利文獻公開了“一種富缺陷1T-2H混合相的二硫化鉬催化劑及其制備方法和用途”（CN111495393A）：

1）將硫源、鉬源、有機酸分別加入水中，攪拌至溶解，得到第一混合物；

2）在第一混合物中加入無水乙醇，得到第二混合物；

3）在第二混合物置入含聚四氟乙烯內襯的晶化釜中密封，進行晶化；

4）將晶化反應物冷卻至室溫，固液分離，得到的固體產物即為所述富缺陷1T-2H混合相的二硫化鉬催化劑。

上述硫源、鉬源、有機酸分別為硫化鈉、鉬酸銨和均苯甲酸。該二硫化鉬催化劑為晶體型，并非無定形二硫化鉬，因而不能提供更大的活性表面積和反應位點，不能提供更多的電子和離子的傳輸路徑和通道。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于光催化合成的無定形二硫化鉬納米材料，旨在通過光催化作用合成非晶態MoS₂納米材料，并使該納米材料具有更大的活性表面積和反應位點。

本發明的目的是這樣實現的：一種基于甲酸光催化合成的無定形二硫化鉬納米材料，所述無定形二硫化鉬納米材料通過以下方式制備：

步驟（1）：將鉬源、有機酸、硫源于石英瓶中混合配置成反應溶液；

步驟（2）：將反應溶液進行光照合成；

步驟（3）：去除溶液，充分洗滌并干燥離心獲得產品。

本發明的又一目的是提供上述無定形二硫化鉬納米材料的制備方法。