[發(fā)明專利]一種2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮水溶液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011036984.0
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112110870B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧振鵬;楊兆輝;張曉娜;趙林;劉偉;陳琦
• 申請（專利權(quán)）人: 大連百傲化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07D275/03
• 分類號: C07D275/03
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 李興林

1.一種2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮水溶液的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巰基丙酰胺與溶劑混合均勻；

（2）在步驟（1）混合后的溶液中加入鹵化劑進行鹵化關(guān)環(huán)反應(yīng)；

（3）過濾出產(chǎn)物，濾餅用乙酸乙酯洗滌后干燥，得2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽固體；

（4）用碳酸鈉水溶液溶解步驟（3）中的2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽固體，得到pH為5.0～7.0且2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮質(zhì)量分數(shù)為50%的水溶液；

步驟（1）所述溶劑由氯化溶劑和偶極親質(zhì)子溶劑組成；

所述氯化溶劑選自乙酸乙酯、1,2-二氯乙烷、氯苯中至少一種；

所述偶極親質(zhì)子溶劑選自乙腈、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、六甲基磷酰三胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中至少一種；

步驟（1）所述溶劑，以重量百分比計，含氯化溶劑90%～98%，偶極親質(zhì)子溶劑占2%～10%；

所述鹵化劑選自氯氣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮水溶液的制備方法，其特征在于所述步驟（2）的反應(yīng)溫度為5-60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮水溶液的制備方法，其特征在于，所述偶極親質(zhì)子溶劑在2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮產(chǎn)品中殘留0.0002-5.0%。